如何制备1-溴-2-辛基十二烷? ¹

1-溴-2-辛基十二烷是一种常用的医药合成中间体，也可用于有机功能材料的改善。下面介绍两种制备方法：

方法1：使用三苯基磷

首先，在氮气气氛下，将三苯基磷溶于二氯甲烷中并冰浴至0℃。然后缓慢注入液溴，搅拌半小时后再注入2-正辛基十二醇。反应完成后，用过量亚硫酸氢钠水溶液淬灭未反应的液溴。然后用二氯甲烷萃取产物，用饱和氯化钠水溶液洗涤。最后旋干二氯甲烷，重结晶得到无色液体产物。

该方法的产率为90％，通过1HNMR、13CNMR、MS和元素分析可以确认所得到的化合物为目标产物1-溴-2-辛基十二烷。

方法2：使用四溴化碳

将2-辛基十二烷基-1-醇、咪唑和三苯基膦加入反应瓶中，然后冰浴下滴加四溴化碳的二氯甲烷溶液。加毕后缓慢升至室温反应3小时。体系减压蒸除溶剂，加入石油醚搅拌，过滤后用石油醚洗涤。然后进行水洗和食盐水洗，最后用无水硫酸钠干燥。浓缩蒸除溶剂后得到1-溴-2-辛基十二烷，收率为88％。

主要参考资料

[1] CN201810324811.5一种分叉型卤代烷基链化合物的制备方法及其应用

[2]CN201810857305.2含S，S-二氧-二苯并噻吩衍生物单元的D-π-A聚合物及其制备方法与应用