如何制备4-二苯基溴化镁? ¹

4-二苯基溴化镁是一种常用的医药合成中间体。如果不慎吸入该物质，请将患者移到新鲜空气处。如果皮肤接触，应立即脱去污染的衣着，并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，请尽快就医。如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医。如果误食，应立即漱口，但不要催吐，应立即就医。

制备方法

有两种制备4-二苯基溴化镁的方法：

方法1：将12.5g4-溴联苯、27.38g镁、50g四氢呋喃加入反应器中，加入0.125g单质碘粒引发，补加200g四氢呋喃，控温40℃，滴加237.5g4-溴联苯和350g四氢呋喃混合溶液，反应2h后降温至4℃，制得4-二苯基溴化镁。

方法2：250mL的三口瓶，在通入氮气的气氛下，加入0.05mol原料U1，0.06molMg粉，用60ml干燥四氢呋喃溶解，加入0.0004mol单质I2，加热至40℃搅拌至溶液由黄色变为无色，将上述混合溶液加热至80℃下，搅拌反应4小时，无镁粉剩余，反应完全，生成格式试剂4-二苯基溴化镁，无需提纯，直接进行下一步。

应用

4-二苯基溴化镁可用作医药合成中间体。通过向4-二苯基溴化镁加入2g碘化亚铜，继续降温至-15℃，滴加109g(S)-环氧氯丙烷和109g四氢呋喃混合物，搅拌反应2.0h，可以制得特定化合物。

此外，4-二苯基溴化镁还可以发生其他反应，具体步骤为：250mL的三口瓶，在通入氮气的气氛下，加入0.03mol9-芴酮，用40ml干燥四氢呋喃溶解，缓慢滴加上述格式试剂中间体V1溶液，加热回流15小时，生成大量白色沉淀，然后冷却至室温，加入饱和NHCl4将格式盐转化为醇；反应完毕后，乙醚萃取，干燥旋蒸，过硅胶柱，得到略带黄色的固体叔醇中间体W1，HPLC纯度99.2％，收率72.5％。

主要参考资料

[1] CN201810029965.1一种LCZ696中间体的合成方法

[2] CN201710383848.0 一种以芴为核心的有机化合物及其应用