3-苯基-4-甲氧基苯胺盐酸盐的应用及制备方法？ ¹

背景及概述^[1]

3-苯基-4-甲氧基苯胺盐酸盐是一种常用的胺基化合物，广泛应用于医药合成中间体的制备。当接触到3-苯基-4-甲氧基苯胺盐酸盐时，应采取相应的应急处理措施，如将患者移到新鲜空气处、彻底冲洗皮肤或眼睛，并立即就医。

制备方法^[1]

3-苯基-4-甲氧基苯胺盐酸盐可通过以下反应制备：

首先，在7.03g（35.1mmol）4-溴苯乙胺（Sigma-Aldrich）的60mLTHF溶液中加入8.6g（39.4mmol）二碳酸二叔丁酯。经过一定时间后，减压浓缩溶液并将残余物在饱和碳酸氢钠水溶液和乙酸乙酯之间分离。然后，用盐水洗涤乙酸乙酯相，用MgSO4干燥，过滤并浓缩，得到白色固体中间体。

接下来，在氮气下，将步骤1制备的化合物（5.0g，16.7mmol）与甲苯（80mL）混合，并加入3-苯基-4-甲氧基苯胺盐酸盐（4.3g，18.3mmol）以形成浆液。然后加入2，2'-双（二苯基膦基）-1，1'-联萘（1.6g，2.5mmol），接着加入三（二亚苄基丙酮）二钯（0）（760mg，0.83mmol），最后加入叔丁醇钠（5.3克，55毫摩尔）。将混合物在90℃加热150分钟，然后冷却至室温。加入水（150mL），然后加入乙酸乙酯（150mL），分相。水层用乙酸乙酯（150mL）萃取，合并的有机物用0.5M硫酸氢钠（200mL）洗涤三次，用饱和碳酸氢钠（150mL）洗涤一次，用饱和氯化钠（150mL）洗涤两次。有机物用硫酸镁（50g）干燥，真空除去挥发物，得到N-叔丁氧基羰基-2-[4-（3-[苯基-4-甲氧基苯基]氨基苯基]乙胺（LL）（8.4g），无需进一步纯化即可使用。

主要参考资料

[1](WO2003042164)ARYLANILINEBETA-2ADRENERGICRECEPTORAGONISTS