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如何合成和纯化4-阿基苯甲酯? 1

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4-阿基苯甲酯,又称为对氨基偶氮苯、4?氨基偶氮苯、对苯基偶氮胺,是一种偶氮类染料中间体,可用于酸性染料、分散染料的生产。工业级产品为微带灰色的结晶或粉末,溶解性较差。

然而,由于4-阿基苯甲酯具有致癌作用,因此一直被广泛限制使用。传统的检测方法很难检测到目标物质,因为在特定条件下,4-阿基苯甲酯的结构中的偶氮键会断裂,产生非致癌的苯胺和对苯二胺。

4-阿基苯甲酯.png

图一:4-阿基苯甲酯的结构

合成方法

邵旭升等人提出了一种合成4-阿基苯甲酯的方法。具体步骤为:将亚硝基苯和对苯二胺在冰醋酸中反应12小时,然后用乙酸乙酯洗涤和分离,最后经过柱层析得到橙黄色的固体。该方法的收率为30%。

4-阿基苯甲酯的合成.png

图二:4-阿基苯甲酯的合成

纯化方法

贾伟青等人提出了一种纯化4-阿基苯甲酯的方法。具体步骤包括酸碱中和、结晶、溶解、过滤和重结晶等。通过该方法可以得到高纯度的4-阿基苯甲酯。

参考文献

[1]邵旭升,李忠,徐琪等. 偶氮芳基脲类衍生物及其制备方法和应用[P]. 上海市:CN111217722A,2020-06-02.

[2]贾伟青,赵鹏,张文雯. 一种对氨基偶氮苯标准品制备方法[P]. 天津市:CN112595796B,2023-05-16.

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