如何制备对羟基苯甲醛? ¹

对羟基苯甲醛是一种在医药、香料、电镀、食品和农药等精细化工产品中广泛使用的有机合成重要中间体。

制备方法

下面是一种制备对羟基苯甲醛的方法：

1) 制备中间体I：将对甲基苯酚溶液放入石英反应釜中，然后向其中加入过量的50～64％的(NH₃)·H₂O溶液和适量的甲醇溶液作为催化剂。在8～16℃的温度下，在强光照射下，利用搅拌装置混合搅拌70～90分钟，得到中间体I、甲醇溶液和(NH₃)·H₂O的混合溶液。

2) 制备中间体II：在步骤1)得到的中间体I、甲醇溶液和(NH₃)·H₂O的混合溶液中，持续通入浓度为90～98％的氧气，并利用搅拌装置混合搅拌2小时，得到中间体II、甲醇溶液和(NH₃)·H₂O的混合溶液。

3) 制备对羟基苯甲醛：在4～8℃的低温环境中，向步骤2)得到的中间体II、甲醇溶液和(NH₃)·H₂O的混合溶液中通入60～78％的硫酸溶液，并利用搅拌装置混合搅拌2小时，得到对羟基苯甲醛、硫酸、甲醇溶液和(NH₃)·H₂O的混合溶液。

4) 对羟基苯甲醛溶液的除杂：将步骤3)中的对羟基苯甲醛、硫酸、甲醇溶液和(NH₃)·H₂O的混合溶液加热至72～82℃，搅拌70～90分钟后，甲醇溶液完全挥发，得到对羟基苯甲醛、硫酸和(NH₃)·H₂O的混合溶液。然后向该溶液中通入92～98％的C2H2O6溶液，并利用搅拌装置混合搅拌20～30分钟，然后置于4～8℃的低温环境中，静置60～80分钟，待其分层完全，将上层的(NH₃)·H₂O和硫酸溶液倾倒排出，留下对羟基苯甲醛和C2H2O6的混合液。

5) 对羟基苯甲醛溶液的提纯：将步骤4)得到的对羟基苯甲醛和C₂H₂O₆的混合液放入分馏塔中进行3小时的分馏，C₂H₂O₆完全挥发，得到高纯度的对羟基苯甲醛溶液。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810774561.5 一种对羟基苯甲醛的制备方法