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如何去合成三聚氰胺氰尿酸? 1

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对于三聚氰胺氰尿酸的合成,目前存在着多种方法,文章将介绍其中三种合成方法,为相关领域的研究者提供参考。


简介:三聚氰胺氰尿酸(MCA)20世纪80年代开发的一种精细化工产品,为无毒无味的白色粉体,摩擦系数小,最初用作固体润滑剂,后逐步作为聚合物阻燃剂使用。外观为白色结晶粉末,难溶于水,可溶于乙醇、甲醛等有机溶剂;呈弱酸性,能较好地分散于油类介质中,无毒、环保Chemicalbook、无味,在300℃内很稳定,350℃吸热分解,升华。不燃,化学性质很稳定,广泛应用于尼龙、丙烯酸乳液、聚四氟乙烯树脂和其他烯烃树脂中作无卤阻燃成分。尤其适合于尼龙6MCA对尼龙(PA)类材料的阻燃效果优异,其在高温下升华吸热并分解,分解产物氰尿酸可催化PA降解为低聚物而大幅度降低熔体黏度,形成快速熔滴脱离燃烧区而带走大量燃烧热, 三嗪环产物可进一步分解出含氮惰性气体稀释氧气及可燃性气体浓度,从而实现材料快速自熄。由于MCA是通过氢键自组装而形成的典型超分子化合物,氢键网络巨大,分子间结合紧密。商品化MCA阻燃剂为致密、硬度大的团聚颗粒结构而难以在树脂中有效分散,导致阻燃材料的阻燃性能或力学性能下降。


制备:

1. 方法一:在圆形双叶搅拌器中的水性介质(相对于混合物总重量的20-2000wt%)中、通过使三聚氰胺(M)与氰尿酸(CA)1:99:1(wt)的组分比例、在0-250℃反应5分钟至5小时来制备氰尿酸三聚氰胺的方法(公布于197952日的专利JP54055587)。该方法的不利之处是回收终产物困难,需要过滤、干燥、研磨氰尿酸三聚氰胺。


2. 方法二:以M:CA=1:1(摩尔)的比例使三聚氰胺与氰尿酸反应,然后对混合物(水含量为50-500wt%)加热、抽真空。为促进混合,使用经粉化至粒子直径≤100μm的初始组分(公布于19801117日的专利JP55147266)。通过减压水蒸馏然后干燥进行终产物的回收。该方法的不利之处是该方法的多相性质需要高能量成本,并且需要将初始产物粉化和减压。干燥产物,除能量成本(热空气输送)外,还伴随着终产物喷出到大气中的高损失,由此造成环境污染且需要安装笨重和昂贵的废物处理设施。


3.方法三:在不存在水性介质的情况下、在250-500℃加热MCA的干燥粉末混合物的制备氰尿酸三聚氰胺的方法(公布于1996220日的专利US5493023)MCA的比例为1:0.51:20(摩尔),为1:0.91:1.1。该方法优选应当在惰性气体介质(例如N2)中进行,并通过使组分在熔融状态下反应而进行。因为MCA升华温度的差异,该方法伴随着试剂损失。此外,需要昂贵的设备(高压釜),并且该方法伴随着高能量成本,并且需要长时间(数个小时)维持高温。


参考文献:


[1].刘鹏举,,刘渊等.高分散型三聚氰胺氰尿酸阻燃尼龙66的研究[J].工程塑料应用,2013,41(03):11-15.

[1].刘渊,王琪.三聚氰胺氰尿酸阻燃尼龙6的抗熔滴燃烧性研究[J].工程塑料应用,2005(11):48-50.

[3].列夫·达维多维奇·拉斯涅特索夫. 制备氰尿酸三聚氰胺:CN201280033642.0[P]. 2014-04-16.

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