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如何制备苹果酯? 1

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苹果酯是一种缩羰基化合物,通过羰基化合物与二元醇在酸催化下缩合制得。这种化合物具有多种香气类型、丰富的原料来源、简单的生产工艺、稳定的化学性质和少量的添加量等优点,因此在日用香料和食品香料中广泛应用。目前,工业上生产苹果酯通常采用浓硫酸、磷酸、苯磺酸或柠檬酸作为催化剂。

苹果酯

根据《合成香料技术手册》(中国轻工业出版社,2000年7月第1版,刘树文编著,345页)的介绍,制备苹果酯的方法是使用乙酰乙酸乙酯和乙二醇作为原料,在少量酸性催化剂的存在下,在溶剂中加热回流脱水反应。现行的生产工艺是在酸性催化剂条件下,加入溶剂,通过加热进行反应。

《四川化工与腐蚀控制》(2002年第6期第5卷)中的《催化合成苹果酯的新工艺研究》一文公开了一种制备苹果酯的方法,该方法使用乙酰乙酸乙酯和乙二醇作为原料,加入溶剂环己烷,使用有机酸作为催化剂,在加热回流5-6小时后得到成品。

《香料香精化妆品》(2003年2月第1期)中的《合成苹果酯的催化剂研究》一文讨论了多种催化剂对合成苹果酯工艺的影响,大多数工艺都使用溶剂,如环己烷、苯、甲苯,并通过加热回流反应1.5-6.5小时。

上述制备方法中,液体酸虽然价格低廉,催化活性较高,但存在严重的腐蚀性和环境污染问题,并且反应必须使用带水剂,增加了能源消耗。此外,工艺流程也较为复杂。

合成方法

1、原料:乙酰乙酸乙酯(含量≥98%)630克;乙二醇(含量≥99%)540克。

2、催化剂:浓硫酸(含量≥98%)63克。

3、制备过程:在反应容器中加入乙酰乙酸乙酯,在搅拌下加入乙二醇,然后缓慢加入浓硫酸。起始反应温度为30℃,浓硫酸加毕后温度达44℃。反应1小时后,静置,待料液分为上下两层。上层为乙酰乙酸乙酯和苹果酯粗品混合物,下层为乙二醇、浓硫酸和水的混合液。将上层混合物分离后,进行洗涤、分馏,得到苹果酯成品。

参考文献

[1]上海浦杰香料有限公司. 一种香料级苹果酯的制备方法:CN201510199589.7[P]. 2015-07-15. 

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