简单挥发法是一种常用的测定方法,它通过加热试样并不将挥发物部分再循环来进行。试剂的使用可以根据需要进行加入。例如,许多被水润温的试样可以在能使水挥发的温度下加热,使其干燥。另一个例子是,将蒸馏水煮沸一段时间,可以消除溶于蒸馏水中的二氧化碳。
简单挥发法可以应用于固体或液态的体系,将相转化为气体。
那么,如何测定水分呢?
1. 水分的测定:
(1)表面吸附的水:例如研细的铁矿粉在室温下,能吸附贮存相当分量的水。一些湿煤含有超过百分之十的水。测定表面吸附水份时,必须调整其水蒸气压力以便吸附的水能很快地气化,从而从体系放出。但应注意,只能使水份放出,所以,实验条件必须小心控制。例如测定煤的水分时,必须在一特殊型的通风烘箱中调整温度,严格控制除水以外的其他挥发性组分不致放出。
(2)使用不溶混溶剂:测定某些物质(例如谷物)水份时,可以将其放入与水不相溶混的液体(例如甲苯)中加热,水和甲苯一起蒸馏出来,收集后分为两层,然后称量其水层。测定石油产品中的水,也可以采用类似的方法,不过用石脑油作为不溶混液体。
2. 二水合氯化钡BaCl2·2H2O中水份的测定:
这是一种稍为不同的情况,二水合氯化钡可能在每个单独粒子上有一水膜再加结晶水。在一足够低的温度下干燥,可放出吸附的水。如果要放出结晶水,则需在恰好红热(约850°C)时加热,并按下面方程式离解:
BaCl2·2H2O ? BaCl2+2H2O↑
如果在高得多的温度下长时间加热,则从无水氯化钡放出氯气,同时与空气中氧反应生成氧化钡:
2BaCl2+O2 ? 2BaO+2Cl2↑
3. 石灰石的灼烧失重:
将石灰石放在一敞口坩埚中加热(约900°C),挥发组分离解并从体系放出:
CaCO3 ? CaO+CO2↑