硫酚类化合物在多个领域中有广泛应用，包括药物合成、有机化学和材料化学合成等。它们在合成皮炎药物、杀菌剂、缓蚀剂、除草剂、缓凝血酶阻聚剂和感光材料等方面具有重要的研究价值。
4-巯基苯甲酸是硫酚类化合物中一种重要的医药化工原料，常用于天然产物、有机染料和材料的研究，以及有机药物的合成。然而，传统的制备方法存在反应条件苛刻、危险性高、反应后处理麻烦、副反应多等问题，不适合工业化生产。
(1) 在20~25℃条件下，准备10L玻璃反应釜，先加入6.4L乙醇并搅拌，然后分别加入对氯苯甲酸(800g，5.1mol)和硫脲(583g，7.7mol)，室温搅拌溶解。
(2) 向反应液中加入催化剂碘(1.29g，5.1mmol)，然后加热回流，在75~80℃反应7小时。
(3) 反应结束后，将反应液冷却0~5℃，静置3小时后抽滤，得到滤饼1.25kg。接着用乙醇悬洗滤饼(2.5L×2)，每次悬洗30分钟，最后在50℃减压下干燥24小时，得到中间体1.12kg。
(4) 准备10L玻璃反应釜，先加入4.2L去离子水，边搅拌边加入中间体(600g，2.6mol)，然后分批加入氢氧化钠固体(208g，5.2mol)，室温搅拌反应1小时后过滤。向过滤后的滤液中滴加3L冰乙酸，将反应液的pH调至1~2，有固体析出。再用冰水浴将反应液冷却至10℃以下，搅拌1小时后抽滤，得到滤饼。用去离子水(1.2L×2)打浆悬洗滤饼，抽干后在40℃真空下干燥，得到4-巯基苯甲酸402g的粗品固体产物。
(5) 准备5L玻璃反应釜，加入2L乙酸乙酯，边搅拌边加入402g粗品，然后加热到回流，溶解后冷却降温，冰水浴降至0~5℃保温2小时，有大量固体析出。抽滤后，在40℃真空下干燥，得到粗品固体产物385g。
[1]上海阿拉丁生化科技股份有限公司. 一种4-巯基苯甲酸的制备方法:CN202211317410.X[P]. 2023-02-24.
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