4.8全硫的测定4.8.1原理：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，生成h2so3和少量的h2so4,结果溶液中i2减少而i-增加，使电解液失去平衡，根据电解所消耗的电量，计算煤中全硫的含量。4.8.2试剂仪器4.8.2.1三氧化钨4.8.2.2变色硅胶：工业品4.8.2.3氢氧化钠4.8.2.4电解液：碘化钾、溴化钾各5g，溶于250-300ml蒸馏水中，并在水中加入冰乙酸10ml。4.8.2.5燃烧舟：素瓷或刚玉制品，长70-77mm，耐温1200℃以上。4.8.2.6库仑测硫仪：管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应及净化装置。4.8.3分析步骤：4.8.3.1试验准备4.8.3.1.1将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。4.8.3.1.2调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。4.8.3.1.3在燃烧管出口处充填干净、干燥的玻璃纤维棉，在距出口端约（80-100）mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。4.8.3.1.4将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电池搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞机电解池质检连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管密封。4.8.1.3.5开动抽气和供气泵，将抽气流量调节到1000ml/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量能降到300ml/min以下，则证明仪器各部件及各接口气密性良好。可以进行测定；否则检查仪器各个部件及其接口情况。4.8.3.2仪器标定4.8.3.2.1标定方法：使用有证煤标准物质、按以下方法之一进行测硫仪标定。（多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定；单标定法：用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。）4.8.3.2.2标定程序：按gb/t212测定煤标准物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫标准值。按4.8.3.3步骤，用被标定仪器测定没标准物质的硫含量，每一标准物质至少重复测定3次，以3次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。将煤标准物质的六测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪，生成校正系数。注：有些仪器可能需要人工计算校正系数，然后再输入仪器。4.8.3.2.3标定有效性核验 另外选取（1-2）个煤标准物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪按照4.8.3.3步骤测定其全硫含量。若测定值与标准值（控制值）之差在标准值（控制值）的不确定度范围（控制限）内，说明标定有效，否则应检查原因，重新标定。4.8.3.3测定步骤4.8.3.3.1将管式高温炉升温并控制在（1150±10）℃。4.8.3.3.2开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1l/min,在抽气下将电解液250-300ml加入到电解池内，开动磁力搅拌器。4.8.3.3.3在瓷舟中放入少量非测定煤样，按4.8.3.3.4所述进行终点点位调整试验。如试验结束后，库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显示值不为0（电解液达到平衡）。4.8.3.3.4在瓷方舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.05±0.005）g（称准至0.0002g），并在煤样上盖一层三氧化钨。将瓷舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。4.8.4结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫质量分数计算公式为：s(%)=m1/m*100式中;s—一般分析煤样中全硫质量分数，%m1—库仑积分器显示值，单位毫克数（mg）m—煤样质量，单位为毫克（mg） 1# tzay1119
