确定对氨基苯甲酸丁酯的含量是实施质量控制和分析评估的关键步骤,本文将提供其测定方法,帮助读者准确测定对氨基苯甲酸丁酯的含量。
简述:对氨基苯甲酸丁酯,英文名称:butamben,CAS:94-25-7,分子式:C11H15NO2,外观与性状:黄色粉末,折射率:1.539,密度:1.078 g/cm3。对氨基苯甲酸丁酯作为局部麻醉剂,有助于疼痛管理。也被认为能在受试者中诱导抗痛觉效应。
含量测定:
祝清兰研究了用高氯酸标准溶液对对氨基苯甲酸正丁酯含量的非水滴定,具体方法为:精确称量对氨基苯甲酸正丁酯,用约25 mL的冰醋酸微热溶解。用配制好的高氯酸进行电位滴定,应用一阶导数法得出滴定结果。具体如下:
1. 实验原理
氨基苯甲酸正丁酯不溶于水,用高氯酸滴定溶解于冰醋酸中的氨基物,反应过程如下所示:
反应中冰醋酸的碱性比较强,接受高氯酸给出质子生成溶剂化质子。氨基物的碱性又比冰醋酸强,接受所给出的质子。即为:
高氯酸对对氨基苯甲酸正丁酯的测定实际上是经过冰醋酸产生的质子转移过程。配制时加入醋酸酐目的是除去水分。由于水分的存在将影响滴定时的电位突跃,在非水滴定中常要求含水分<0.2%。
2. 实验步骤
(1)0.1 mol·L-1高氯酸的冰醋酸溶液的标定
精密称量0.15~0.20 g已于105~110℃下干燥2 h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾,准至0.000 2 g,装入100 mL烧杯中,用约25 mL的冰醋酸微热溶解。用配制好的高氯酸进行电位滴定。
式(1)中
V1—0.10 mol/L高氯酸的冰醋酸溶液滴定样品用的体积数,mL;
V2—0.10 mol·L-1高氯酸的冰醋酸溶液滴定空白用的体积数,mL;
m—邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
M—邻苯二甲酸氢钾的相对分子质量,204.21;
F—0.10 mol·L-1高氯酸的冰醋酸溶液的标定值。
(2)未知样的测定
精密称量0.1~0.2 g待测样品,固体样品溶于25 mL的冰醋酸溶液中,进行电位滴定,记录滴定的体积。
3. 结果
此方法容易操作,回收率在98.5%-103.9%之间。
参考文献:
[1]祝清兰.高氯酸电位滴定法测定对氨基苯甲酸正丁酯的含量[J].化工时刊,2006,(11):25-27.DOI:10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2006.11.008.