如何制备3-硝基邻苯二甲酸? ¹

3-硝基邻苯二甲酸是一种重要的化学物质，常用于农药、颜料、染料、塑料和电子行业。本文将介绍两种制备3-硝基邻苯二甲酸的方法。

方法一

步骤一

将1200Kg浓硫酸和560Kg苯酐加入反应釜中，搅拌并升温至50℃。然后开始滴加500Kg浓硝酸，控制反应温度不超过100℃。在滴加完硝酸后，保持100℃/2h和110℃/2h的保温反应。

步骤二

反应结束后，将反应物转移到水解釜中。在水解釜中加入1500Kg冰水，然后在80℃/3h后冷却并抽滤得到硝基邻苯二甲酸。

步骤三

在分离锅中加入1500Kg水，然后加入硝基邻苯二甲酸，在室温下搅拌4h。最后分离得到3-硝基邻苯二甲酸粗品。

步骤四

将3-硝基邻苯二甲酸粗品加入重结晶锅中，加入等量的水，加热回流1h后冷却至常温。离心得到纯净的3-硝基邻苯二甲酸，通过HPLC分析，其含量大于99％。

方法二

在100mL的磁力搅拌釜中加入10g3-硝基邻二甲苯、20g水、20g65%硝酸和1g催化剂。通入氧气并控制压力在标准大气压上0.5mpa，开启搅拌。升温至80℃，保温反应10小时。冷却至10℃后过滤、洗涤，然后在60℃下烘干8小时。最终得到产物3-硝基邻苯二甲酸13.5g，摩尔分数为99.3%。

应用

3-硝基邻苯二甲酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于合成染料、医药和荧光剂等领域。一种制备3-硝基邻苯二甲酸酐的方法已被提出，该方法以3-硝基邻苯二甲酸为起始原料，通过催化脱水一步合成3-硝基邻苯二甲酸酐，具有高收率和低成本。

该方法的步骤如下：将212克3-硝基邻苯二甲酸置于反应溶剂中，反应溶剂为300克甲苯和50克乙酸，然后加入6克对甲苯磺酸。升温至100-150℃反应4-12小时，取样并使用HPLC检测3-硝基邻苯二甲酸含量小于1%时停止加热。最后，在负压-0.08--0.098Mpa条件下脱除甲苯、乙酸和对甲苯磺酸，得到3-硝基邻苯二甲酸酐184.5克，含量为98%，收率为95.1%。

参考文献

[1][中国发明]CN02138552.13-硝基邻苯二甲酸的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201210042243.2一种3-硝基邻苯二甲酸的合成方法

[3][中国发明]CN201710859090.33-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法