如何制备氯化钯并回收废催化剂中的钯? ¹

氯化钯（PaCl₂·2H₂O）是一种重要的贵金属催化剂，广泛应用于高端化学品的生产中。本文介绍了制备氯化钯的方法以及从废催化剂中回收钯的工艺。

制备方法

一种氯化钯的生产工艺，包括以下步骤：

步骤（1），王水溶解和浓缩赶硝：按照传统方法进行王水溶解和浓缩赶硝步骤，得到钯溶液。

步骤（2），钯溶液浓度及pH调节：将步骤（1）得到的钯溶液调节至钯的浓度为79g/L，且pH值为0.9。

步骤（3），分散：向经步骤（2）调节的钯溶液中加入分散溶剂，得到分散后的钯溶液。

步骤（4），喷雾干燥：将步骤（3）得到的分散后的钯溶液采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到氯化钯粉末。

喷雾干燥的温度为160-200℃，进料量为1000-1500mL/h。喷雾干燥机的喷嘴的材质为聚四氟乙烯，喷嘴口径为0.5mm。

回收方法

先称取废催化剂25g，含钯5.107％(1.277克，0.011摩尔)，然后依次进行以下步骤：

钯/钙初步分离：先将摩尔浓度为4mol/L的盐酸200mL在搅拌的条件下加进废催化剂中，然后加入0.8g铁粉(0.014摩尔)，溶解5分钟后，再加热沸腾3分钟，然后冷却过滤，再用2mol/L的盐酸对滤渣洗涤2次以得到粗钯。

王水溶解：先在上述粗钯中加入王水12mL，溶解10分钟，然后将溶液煮沸至近干，再加入3mL浓盐酸进行赶硝，该赶硝过程重复进行4次，赶硝后得到硝后溶液，硝后溶液的pH值为1。

氨水氨化：在上述硝后溶液中加入浓氨水进行氨化，直至溶液的pH值为11，氨化过程的温度控制在60℃。

盐酸酸化结晶：先在上述氨化后的溶液中加入浓盐酸进行酸化，直至溶液的pH值为1，酸化过程的温度控制在60℃，然后冷却过滤，再用1mol/L的盐酸对滤渣洗涤3次以得到黄色沉淀物。

水合肼还原：先在上述黄色沉淀物中加入浓氨水进行溶解，直至溶解液的pH值为11，溶解过程的温度控制在40℃，然后冷却过滤，再用1mol/L的稀氨水对滤渣洗涤3次，然后在滤液中加入质量百分比浓度为50%的水合肼8mL(0.123摩尔)，再在50℃的条件下进行搅拌，搅拌10分钟后冷却过滤，再用去离子水对滤渣洗涤3次以得到海绵钯。

氧化溶解制备氯化钯：先将上述海绵钯放入反应器中，然后在搅拌条件下加入王水12mL进行溶解，溶解10分钟，再加热煮沸至近干，然后加浓盐酸3mL进行赶硝，该赶硝过程重复进行4次，最终溶液的pH值为3，再水浴蒸干，最后在105℃的条件下烘干1小时即可得到红棕色的氯化钯粉末，装入密闭容器中，最后制得的氯化钯质量为2.112g，氯化钯纯度99.93％，催化活性99.25％，钯回收率99.06%。

参考文献

[1] 简明精细化工大辞典

[2] [中国发明] CN201110074676.1 一种氯化钯的精制提纯新方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201110108313.5 一种从废钯/钙催化剂中回收制备氯化钯的工艺

[4] [中国发明,中国发明授权] CN201610763052.3 一种氯化钯的生产工艺