3,4,5-三氟苯酚的纯化方法对于确保产品质量至关重要。本文将介绍3,4,5-三氟苯酚的纯化技术，以帮助读者了解如何高效、可持续地获得优质的3,4,5-三氟苯酚产品。
背景：3,4,5-三氟苯酚是一种重要的化工中间体,主要应用于制备液晶(第四代TFT彩色液晶材料)、医药中间体。近年来对液晶中间体的研究中发现,含氟液晶化合物具有更好地性能,这种含氟液晶中间体的开发,大大减少了半透明显示设备的能耗,从而节约了电能;同时也是一种用途日益广泛的中间体,是常用的合成液晶化合物、医药化合物以及农药化合物的中间体,其应用范围比较广泛,需求量较大,有良好的应用前景。
纯化：
采用现有技术合成3，4，5-三氟苯酚时，会产生多种杂质，这些杂质中的一些含氟苯酚，如3，5-二氟苯酚、3，4-二氟苯酚、2，3-二氟苯酚、2，3，5-三氟苯酚、2，3，4-三氟苯酚和2，4，6-三氟苯酚等，它们的存在将会严重影响液晶材料的品质，哪怕含量只有万分之一。这些杂质的理化性质与产品3，4，5-三氟苯酚十分接近，因此难以用常规的分离手段方法如精馏、重结晶将它们分离除去。
王玉琴等人，采用了惰性溶剂共沸精馏的方法分离了液晶中间体3，4，5-三氟苯酚中近沸点杂质。结果表明，该纯化方法能使3，4，5-三氟苯酚的纯度达到99.95%以上。试验设备与步骤如下：
（1）共沸精馏试验装置见图1所示。该试验精馏塔直径为25 mm，塔高1000 mm，塔内装填玻璃弹簧及陶瓷填料，塔身由石英玻璃制成。塔外壁采用石棉布、电热带、玻璃保温套管联合保温。塔釜为玻璃三口瓶，用电加热套加热。塔顶采用蛇形冷凝器，塔顶冷凝液体的回流采用摆动式电磁回流比控制器操作。真空度由旋片真空泵控制。
（2）实验按下述步骤进行:
a)将含有杂质的粗品3，4，5-三氟苯酚与惰性溶剂投入精馏塔釜，在一定的真空度下，塔釜加温使料液在精馏塔中全回流，使塔顶温度、塔釜温度达到恒定;
b)在一定的回流比下从塔顶排出惰性溶剂，取样分析馏出的惰性溶剂以及塔釜中残留物的组成;
c)当惰性溶剂组分排尽时，继续蒸馏，收集3， 4，5-三氟苯酚，称重并分析其含量，计算收率。
结论：采用惰性溶剂共沸精馏从3，4，5-三氟苯酚中分离近沸杂质，由惰性溶剂夹带各种近沸点杂质为低沸物先从塔顶排出，然后蒸出高纯度3，4，5-三氟苯酚产品，其纯度可达99.95%以上，精馏收率达到 72.1%。该方法操作简便、设备简单、生产成本低、收率高，适合大规模的工业化生产。
参考文献：
[1]易苗, 3,4,5-三氟苯酚. 浙江省, 浙江林江化工股份有限公司, 2018-05-26.
[2]王玉琴. 液晶中间体3,4,5-三氟苯酚的纯化方法 [J]. 合成技术及应用, 2014, 29 (01): 58-60.
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