近年来，4-溴-4’-碘联苯作为一种具有广泛应用前景的化工中间体备受关注，在本文中，我们将探讨其合成方法。
背景：4-溴-4’-碘联苯是重要的化工中间体，可以用来合成多种联苯类有机化合物。例如：可以用来合成空穴传输材料如：TPD及其衍生物(TPDs)和联苯Biphenyl(Bp)及其衍生物(Bps)，TPD为N，N’- 二苯基-N，N’-双(3-甲基苯基)-(1，1’-联苯)-4，4’-二胺，该化合物具有优异的空穴传输性能，可以 用来合成含联苯PPV类共轭聚合物；利用Heck 反应，二卤联苯与苯乙烯在催化剂钯配合物(PVC-TEPA-Pd)的作用下可以得到4,4′-二苯乙烯基联苯，成功地将联苯基元引入聚合物主链，得到一种新型的含联苯结构的PPV类共轭聚合物。
合成：
4-溴-4’-碘联苯的合成多是以4-溴联苯为 =原料进行碘化反应。碘化方法主要为两种：（1）在浓硝酸存在的条件下，以四氯化碳为反应溶剂， 碘化试剂为单质碘；（2）浓硫酸在冰醋酸下催化，以少量水为反应体系，碘化试剂为单质碘和高碘酸或是其盐类。
李淑辉等人以23.31g4-溴联苯为原料，采用3.8mL浓硫酸催化，与9.88g碘/4.73g高碘酸钾在175mL冰醋酸，20mL水溶液中反应，于100℃下反应2h，紫色褪尽，过滤得到白色固体粗品4-溴-4’碘联苯34g，纯度98%（HPLC），收率为95%。该方法降低了原料成本，简化了操作，缩短了反应时间，是较为理想4- 溴-4’碘联苯的工业合成方法。具体步骤如下：
采用冰醋酸I2/KIO3浓硫酸催化的反应体系。向装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的500mL的三口烧瓶中加入23.2g 4-溴联苯，再加入 175mL冰醋酸，水20mL，预热50℃，加入I 29.88g，高碘酸钾4.73g。缓慢滴加浓硫酸6.9g(3.8mL)，自然升温至60℃，保持该温度下反应30min，然后升高温度至100℃，继续反应2h，紫颜色褪尽，得到了乳 白色的悬浊液。过滤时用少量水淋洗，收集得到白色固体物质34g。粗品纯度98%（HPLC），收率为 34/35.9=95%，熔点为：167~168.5℃。
参考文献：
[1]李淑辉,李猛,张智等.4-溴-4~’碘联苯的合成研究[J].化学与黏合,2013,35(06):72-74.
1
