N,N-二甲基三甲基娃胺是一种有效的甲硅烷基化试剂、钝化剂和反应混合物的除胺剂。近年来,对它的需求不断增加,但价格却非常高昂。
为了合成N,N-二甲基三甲基硅胺,有一种方法是使用三甲基甲氧基硅烷作为催化剂,利用三甲基氯硅烷在偏三甲苯等溶剂中进行胺化反应。然而,偏三甲苯对环境造成较大污染,并且在产品纯化过程中难以分离,导致产品纯度受到限制。因此,迫切需要研发一种高效、低成本、低毒性的N,N-一甲基二甲基硅胺制备方法,以适应大规模生产并使产品纯度达到99.5%以上。
这种高纯度N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法包括以下步骤:
1) 预处理原料,包括三甲基氯硅烷、二甲胺和溶剂。
2) 合成粗品,将三甲基氯硅烷和溶剂加入烧瓶中,通入二甲胺气体,得到N,N-二甲基三甲基硅胺的粗品。
3) 分离粗品,将粗品中的反应釜加热至常压,蒸发溶剂后,将剩余的N,N-二甲基三甲基硅胺-溶剂混合物接入真空减压装置中,用液氮冷却的接收罐接收混合物,然后加热除去其中的溶剂。
4) 纯化粗品,将粗品倒入带有沸石的单口带温套烧瓶中,在手套箱中进行精馏,加热升温,最终得到目标产品。