有机硅化合物因其独特的物理化学性能而备受关注。在元素有机化学领域中,有机硅化学是发展最快的分支之一。目前,人们主要研究具有Si-O、Si-X和Si-C键结构的有机硅化合物的合成和工业应用。然而,近年来,具有Si-N键结构的有机硅氮烷的研究也取得了进展,成为硅化学中的新研究热点。本文介绍了一种制备目标化合物O-(三甲基硅)羟胺的方法。
氯硅烷与羟胺反应是制备硅氮烷最常用的方法。在反应中,羟胺可以作为吸收HCl的剂,而羟基和硅上的取代基的立体位阻对反应的难易和产物的分布有明显影响。本实验以三甲基氯硅烷和羟胺为起始物料制备目标化合物O-(三甲基硅)羟胺。
在0℃下,将羟胺、咪唑和三氯甲烷加入反应釜中,滴加三甲基氯硅烷,搅拌反应2小时。然后,用磷酸盐缓冲液洗涤反应液,并滴加盐酸进行反应。最后,经过分液、洗涤和干燥处理,得到目标化合物O-(三甲基硅)羟胺。
[1] Synthetic Communications, , vol. 15, # 14 p. 1333 - 1336