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四丁基溴化铵在气相色谱中出峰吗? 11

要测定四丁基溴化铵中1-溴丁烷和三正丁胺的含量,能否用气相色谱测定?
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目前知道一种测定三乙胺的专利文件 CN103197013B - 一种四乙基溴化铵溶液中三乙胺的测定方法 - Google Patents(https://patentimages.storage.googleapis.com/d3/45/5c/42878d46e317b9/CN103197013B.pdf)



用气相色谱硬广是可以分离测定出含量的。


或者通过已知的反应比例进行逆推,


可以根据下方的制备方式逆推:

n(三正丁胺):n(1-溴丁烷)=1.0:1.1,反应溶剂乙酸乙酯20 mL,加入高压釜中,用氮气置换出釜内空气,置换三次,并充入氮气至釜内压力为4 MPa,在油浴锅中加热至100℃,反应时间为14 h。

可以,气相色谱主需要鉴定物能被很好的气化,而1-溴丁烷和三正丁胺的沸点均低于300摄氏度。

只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质,或难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可用气相色谱法分析(比如顶空气相色谱法)。


(补充)一般柱温箱温度范围

国厂仪器:常温~400℃;国外仪器:常温~450℃。很多可配低温系统,可到零下100℃。

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