提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  丁基三苯基氯化膦的制...

丁基三苯基氯化膦的制备及应用? 1

0评论 +关注
共1个回答

背景及概述[1]

丁基三苯基氯化膦是一种具有一烷基三苯基取代基的季鏻盐。由于其磷原子上存在三个未成对电子、一对孤对电子以及5个空3d轨道,使得Ph3P+具有吸电性,并且使得季鏻盐阳离子与F-有很好的结合能力,从而有利于氟化反应的进行。近年来,季鏻盐相转移催化剂因其催化效果好、选择性高、热稳定性高、毒性小且可循环使用而得到广泛应用。

制备[1]

制备丁基三苯基氯化膦的方法如下:将7.86g(0.03mol)三苯基膦与20ml乙腈加入装有冷凝管的100ml三口烧瓶中,氮气保护下恒压滴加8mL(0.06mol)溴丁烷,回流搅拌反应10h。反应完成后,得到均一黄色油状液体,置于冰箱冷却,待析出白色固体后,过滤出白色固体,用乙腈和乙酸乙酯混合溶液重结晶,再减压抽滤,于60℃的真空干燥箱烘干,最终得到9.22g(0.026mol)丁基三苯基氯化膦,摩尔收率为86.7%。

应用[2]

丁基三苯基氯化膦可用于制备一类基于螯合配位的含金属离子液体。制备方法如下:在50ml圆底单口烧瓶中加入0.208g,1mmol的六氟乙酰丙酮,15ml的乙腈,放入35℃的水浴中,再加入氨水。反应24小时后加入CoCl2.4H2O 0.33mmol,再进行8小时,加入丁基三苯基氯化膦0.33mmol,反应再进行10小时,过滤除掉无机盐(NH4Cl),使用旋转蒸发仪蒸去乙腈即得到红色液体,冷却后变成固体。

将得到的粗产品溶于10mL乙酸乙酯,然后加入等体积的水,振荡3分钟,静止分层,上层为富离子液体相,下层为水相,分液去掉水层,重复以上步骤3次,收集富离子液体相,利用旋转蒸发仪除掉溶剂,最终得到纯化的[Ph3C4H9P][Co(CF3-acac)3]。整个过程收率为81%。纯化后的离子液体为红色,熔点为94度,分解温度为320度。

参考文献

[1] [中国发明] CN201610114857.5 含一烷基三苯基取代基的季鏻盐的制备方法和用途

[2] [中国发明] CN201110119183.5 螯合型离子液体及其制备纯化方法

国内供应商(89家)
丁基三苯基氯化膦相关回答
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值