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五味子醇甲的纯化方法是什么? 1

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五味子,俗称山花椒、秤砣子、药五味子、面藤、五梅子等,是一种药用植物。它被广泛应用于中药领域,具有滋补强壮、保肝、保护心脏、养阴固精、增强体能耐力等功效。五味子含有丰富的有机酸、维生素、类黄酮、植物固醇及有强效复原作用的木脂素。

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功效

五味子醇甲是一种对人类健康有显著保健作用的天然活性物质。经科学研究及临床应用证明,五味子醇甲具有保肝及再生肝脏组织的作用、保护及增强心脏机能、养阴固精,男女皆宜、增进智能健全;增强体能耐力;抗防自由基侵害、延缓老化过程,滋补和增强肾脏机能,人体测试结果显示,五味子醇甲对于患有因病毒所引起之慢性肝炎者(包括A型、B型、C型、D型和E型)尤其有效。

五味子醇甲的纯化方法

一种利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化五味子中五味子醇甲的方法,其步骤如下:

(1) 微波逆流提取: 五味子粉碎至40-60目,加入60-75%乙醇溶液,在400?600W,时间10?30min,8?12倍料液比条件下微波逆流提取,正向进料,反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动;提取液加石油醚分层,除脂肪油;

(2) 大孔树脂吸附: 回收乙醇至无醇后,将所得溶液上大孔树脂吸附,型号为DA201、D101、HPD300、AB-8树脂中的一种,树脂柱的高径比为8:1 -15:1 ;

(3) 纯水洗脱: 在常温常压下,以lBV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为3-5 BV,洗掉五味子水溶液中的色素、鞣质、无机盐类水溶性杂质;

(4) 乙醇洗脱: 再用40% -95%的乙醇溶液在l-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV下进行洗脱,洗脱液用薄层层析跟踪监测,以五味子醇甲为对照品对照;

(5) 得五味子醇甲粗提物: 收集乙醇洗脱液浓缩,回收乙醇,减压干燥,得到含量为65%以上五味子醇甲半成品粗粉;

(6) 硅胶柱层析: 将所得五味子醇甲粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌,烘干过60-80目筛,干法上样,上工业级柱200-300目硅胶柱层析,并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以98?85:2比例进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集五味子醇甲各阶段洗脱液;

(7) 重结晶: 将所收集的五味子醇甲洗脱液浓缩,喷粉干燥得粉末,加适量醋酸乙酯完全溶解后加热,边震荡边滴加石油醚至浑浊,放置过夜即可得到五味子醇甲晶体,再反复重结晶两次,得到高纯度五味子醇甲,其含量在98%以上。

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