3-甲基戊酸的制备是以氢氧化钾作为原料,与水装入搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中进行搅拌溶解,然后缓慢加入仲丁基丙二酸二乙酯,反应回流3小时加入水,进行蒸馏,可除去反应中生成的乙醇,再想反应液中缓慢加入硫酸和用水配置成的冷稀酸,回流反应3小时, 再进行水蒸汽蒸馏,直至镏出无油状物,镏出液中的水可分次倒入反应瓶中,剩一定量的水,分出有几层后水层可用乙醚进行两次提取,合并油层与乙醚层,可蒸出乙醚,再加入等体积的苯,借助苯与水可生成共沸物来除去其中的水,最后再进行蒸馏, 193℃~196 ℃进行馏分,可得到3-甲基戊酸。