各位老师,关于阿司匹林的含量测定-两步滴定法,网上和书上都是以下描述的:
因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和共存酸,再在碱性条件下水解后测定。 (2)中和:取片粉、加入中性醇溶液后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至溶液显粉红色,此时中和了存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐。 水解与测定:在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使酯结构水解、放冷,再用硫酸滴定液滴定剩余的碱。
步骤:取阿司匹林片10片,精密称定,研细,精密称取适量0.3g-0.4g,置锥形瓶中;加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色; 3. 再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至红色消失为终点。 4. 并将滴定结果用空白试验校正,即得。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。
其中,我有两点不解,望赐教。一、水杨酸、醋酸等杂志也消耗氢氧化钠,为什么用两部滴定法可以消除他们对结果的影响?二、结果计算中,都是说用氢氧化钠滴定液计算阿司匹林的含量,但是实验用的滴定液却是硫酸,这如何理解?
先谢谢各位了!