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杂质除不掉,请大神指导一番。。。?

我的产物是上FMOC保护的氨基酸,杂质结构和性质都相似,试了多种方法除杂除不干净。极性相近。TLC(二氯/甲醇10:1)rf0.3左右。二氯、甲醇,乙腈溶解性很好,乙酸乙酯溶解性差一点。试过用乙腈重结晶不行,二氯甲烷溶解加石油醚析晶也不行,甲醇溶加水析晶也除不掉。现在试乙酸乙酯重结晶,估计也没什么效果。之前试过丙酮,二氧六环,四氢呋喃的溶解性,都很好溶。不想过柱,打浆基本没有效果。调酸碱然后萃取也没有效果。求大神指导!!!
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共6个回答
首先你的TLC要分得开,用展开剂类似比例的混合溶剂试试
可以分开,但是很接近,快要挨在一起。。
试试用混合溶剂,比如乙酸乙酯配乙腈、丙酮配石油醚等等
可以试试
首先你的TLC要分得开,用展开剂类似比例的混合溶剂试试
试试用混合溶剂,比如乙酸乙酯配乙腈、丙酮配石油醚等等
跑大板,然后把它刮出来,重新溶解,冲洗旋干就行了
跑大板,然后把它刮出来,重新溶解,冲洗旋干就行了
量小的话还可以,我的量还比较多,大板搞不来
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