石油产品的水分测定1范围与方法概要 本方法适用于测定石油产品中的水含量，用百分数表示。 一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。 2仪器 水分测定器(图1)：包括圆底玻璃烧瓶l容量为500毫升，接受器2(图2)和直管式冷凝管3长度为250～300亳米。 水分测定器的各部分连接处，可以用磨口塞或软木塞连接(仲裁试验时必须用磨口塞连接)。接受器的刻度在0.3毫升以下设有十等分的刻线；0.3～1.0毫升之间设有七等分的刻线；1.0～10毫升之间每分度为0.2亳升。3材料3.1溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。3.2无釉瓷片、浮石、或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。4试验步骤4.1将装入量不超过瓶内容积3／4的试样摇动5分钟，要混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热至40～50℃，才进行摇匀。4.2向预先洗净并烘干的圆底烧瓶1称入摇匀的试样100克，称准至0.1克。用量筒取100毫升溶剂，注入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。4.2.1粘度小的试样可以用量筒量取100毫升，注入圆底烧瓶中，再用这只未经洗涤的量筒量出100毫升的溶剂。 圆底烧瓶中的试样重量，等于试样的密度乘100所得之积。4.2.2试样的水分超过10％时，试样的重量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10毫升。4.3洗净并烘干的接受器2要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶1上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15～20毫米。然后在接受器上连接直管式冷凝管3。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。安装时，冷凝管与接受器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为了避免蒸气逸出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。注：允许在冷凝管的上端，外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。4.4用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2～4滴液体。4.5蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。4.6接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1小时。停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端倒入3.1条所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。4.7圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。当接受器中的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3毫升时，将接受器放入热水中浸20～30分钟，使溶剂澄清，再将接受器冷却到室温，才读出管底收集水的体积。5计算5.1试样的水分重量百分含量x按式(1)计算：式中：v —— 在接受器中收集水的体积，毫升；g —— 试样的重量，克。注：水在室温的密度可以视为1，因此用水的毫升数作为水的克数。试样的重量为100+1克时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分重量含量测定结果。5.2试样的水分体积百分含量y按式(2)计算：式中：v —— 接受器中收集水的体积，毫升； p —— 注入烧瓶时的试样的密度，克／毫升； g —— 试样的重量，克。 注：量取100毫升试样时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。 6精密度 在两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度。 7报告 7.1取两次测定的两个结果的算术平均值，作为试样的水分。 7.2试样的水分少于0.03％，认为是痕迹。在仪器拆卸后接受器中没有水存在，认为试样无水。 方法来源：gb/t 260-1977（1988） 石油产品水分测定法 第六节石油产品——水溶性酸及碱测定法 1方法概要与适用范围用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后，分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的ph值，以判断有无水溶性酸或碱的存在。本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。2仪器2.1分液漏斗：250或500ml。2.2试管：直径为15～20mm，高度为140～150mm，用无色玻璃制成。2.3漏斗：普通玻璃漏斗。2.4量筒：25、50和100ml。2.5锥形烧瓶：100和250ml。2.6瓷蒸发皿。2.7电热板及水浴。2.8酸度计：具有玻璃一氯化银电极(或玻璃-甘汞电极)，精度为ph≤0.01ph。3试剂与材料3.1试剂3.1.1甲基橙：配成0.02％甲基橙水溶液。3.1.2酚酞：配成1％酚酞乙醇溶液。3.1.395％乙醇：分析纯。3.2材料3.2.1 滤纸：工业滤纸。3.2.2溶剂油：符合sh 0004橡胶工业用溶剂油规定。3.2.3蒸馏水：符合gb／t 6682《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水规定。4准备工作4.1试样的准备：4.1.1将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的四分之三，摇5min。粘稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。4.1.2当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层(3～5mm)刮掉，然后，至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。4.295％乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。5试验步骤5.1当试验液体石油产品时，将50ml试样和50ml蒸馏水放入分液漏斗，加热至50～60℃。轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热。对50℃运动粘度大于75mm2／s的石油产品，应预先在室温下与50 ml汽油混合，然后，加入50 ml加热至50～60℃的蒸馏水。将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。放出澄清后下部的水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。5.2当试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分时，取50g预先熔化好的试样，称准至o.01g。将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中，然后，注入50ml蒸馏水，并煮沸至完全熔化。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品(如石蜡和地蜡等)，则事先用玻璃棒刺破蜡层。5.3当试验添加剂产品时，向分液漏斗中注入10ml试样和40ml溶剂油，再加入50ml加热至50～60℃蒸馏水。将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶。5.4若当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸或碱，产生乳化时，则用50～60℃的l∶1 95％乙醇水溶液代替蒸馏水处理，以后的步骤按5.1条或5.3条进行。注：试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产品时，遇到试样的水抽出液对酚酞呈现碱性反应(可能由于皂化物发生水解作用引起)时，也可按本条步骤进行试验。5.5将遣前三条或四条试验所得抽提物，用酸度计或指示剂测定水溶性酸或碱。5.5.1用酸度计测定水溶性酸或碱向烧杯中注入30～50ml抽提物，电极浸入深度为10～12mm，按酸度计使用要求测定ph值。根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或碱。5.5.2用指示剂测定水溶性酸或碱向两个试管中分别放1～2ml抽提物，在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。在第二支盛有抽提物的试管中加入3滴酚酞溶液。如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。当抽提物用甲基橙或酚酞为指示剂，没有呈现玫瑰色或红色时，则认为没有水溶性酸或碱。5.5.3当对石油产品质量评价出现不一致时，则水溶性酸或碱的仲裁试验按5.5.1进行。6精密度6.1本精密度规定仅适用于酸度计法。6.2同一操作者所提出的两个结果之差，不应大于o.05ph。7报告取重复测定两个h值的算术平均值作为试验结果。第七节润滑油—水分定性试验法 1主题内容与适用范围 本方法规定了定性地试验润滑油中水分的方法。 本方法适用于润滑油。 2方法概要 将试样加热至指定的温度下，用听声响的方法，定性地判定试样中存在。 3仪器 3.1油浴：直径约100mm，高约90mm的圆筒形容器，并且有金属盖；在盖的中心从盖里面用一金属支柱与一金属圆盘连接，此盘距盖下面80mm，距浴底约10mm。盖上有孔，与圆盘内的孔对应，以供安装温度计及试管用。 3.2试管：直径10～15mm，高120～150mm。 3.3温度计：0～200℃。 3.4煤气灯或其他加热器具。 4准备工作 4.1取闪点不低于240℃的矿物油注入油浴中，至80mm高度为止。然后将油浴放在三脚架上加热至175℃±5℃。 4.2将试样于室温下注入玻璃试管中至80～90mm高度；此试管应预先仔细洗涤并干燥。将干燥的温度计插入软木塞中，再用该软木塞塞住试管，使温度计水银球位于试管的中央，并且使其离试管底约为20～301mm高。 5试验步骤 将盛有试样的试管垂直地插入热油浴中，仔细观察试管及试样若干分钟，直至试样温度达到150℃为止。如试样中有水分时，即发生泡沫，可以听到噼啪响声，甚至试管会发生震动或颤动，高出浴面的油层会变成浑浊。 6结果的判断 6.1如果听到显著的响声不少于两次，即确定有水分存在。6.2如果第一次试验发生下列情形时，应再作试验： 6.2.1发生一次显著的响声及泡沫； 6.2.2发生不显著的响声及泡沫； 6.2.3仅有泡沫。6.3如果在重复试验时，仍有一次显著响声与泡沫，即认为有水分存在；如果试管中温度达到130℃时，仅有不显著的响声及泡沫，或仅有泡沫，则认为试样中不含水分。 方法来源：sh/t 0257-92（2004） 润滑脂水分定性试验法
