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油状中间体的质量控制?

小弟在做某品种时采用的一条路线中其中一个中间体为油状物,怎么说明产品质量控制手段是有效的?
实验室做法只能是减压蒸馏直至冷凝器中没有液滴出现,然后去皮称重,HPLC或GC检测纯度,投下一步反应。
如果在生产中怎么称量这个东西的重量呢?拿桶接?好麻烦啊。
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共7个回答
1。中间体得到的重量没必要具体称重啊。你可以根据小试放大或者多批的收率结果间接预测。再说你下一步不是全部投入吗?
2。中间体如果是油状物,主要质量标准主要体现有关物质,只要你能证明其他项对后期产品质量没有影响就可以。
3.中控的时候你可以在浓缩前控制,证明浓缩过程中间体不会变坏就可以。要有相关试验和数据。
如果放大生产,最好利用结晶拿出固体。
如果油状物不是太粘稠,很容易放出来,而且较稳定。
那么可以放到桶中,称重再投下一步。
如果不需要精确投料的话,你可以用很差量法给该步中间体定一个收率范围,也就是说你投了5+1+2,蒸除回收到了4的溶剂,那么你的中间体产量就是4。另外中间体的质量标准是根据你的终产品需要来针对性制定的,没有强制要求。
你可以测外标纯度或者溶剂含量啊!
可以以小试的多批收率计算,需要进行试验验证你的收率稳定性,或者对下一步的影响不大。
质量控制方面可以考虑按一锅法,进行中控和浓缩后产品的质量研究,如果少量溶剂不影响后续反应,应该也不用控得很严格,主要是在操作过程中有关物质的控制,杂质谱研究,这个比较重要。
这个关键要看你工艺,工艺需要怎么控制就怎么控制
一般HPLC或GC检测纯度即可
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