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直接进样测定残留溶剂...
化药
直接进样测定残留溶剂时,供试品中有未知峰存在?
因残留溶剂中要控制N-
甲基吡咯烷酮
,需采用直接进样法,进样口温度设为200℃(N-甲基吡咯烷酮沸点为203℃),但在该条件下供试品中出现4个未知峰,已排除是残留溶剂峰,初步怀疑是供试品在进样口分解或者是供试品中的有关物质(沸点较低)所出峰;但我如何来确定是降解峰还是本身所含有关物质峰呢?
若采用增高或降低进样口温度观察未知峰是增高还是降低的方
法能
确定是样品降解所致吗?本人还未查到支撑文献或资料,请各位大侠不吝赐教。
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共9个回答
体温与鹿,销售
2019-01-26回答
完全没必要。就像你建立有关物质方法一样,有那么多未知杂质,难道都要富集起来结构确证吗。科研也要把握好“度”。...
赞同楼上的观点,但小兵们是很难撼动上层领导的观点的,我现在采取的方法是经过逐步降低进样口的温度,直至降到130℃未知峰消失,但是这个温度是很不常用的,属于偏低的了,在这个条件下再重新进行方法验证。问题是现在有好几个项目都存在未知峰的问题(不干扰目标峰),照这样下去,工作量超大!
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明天.方宇.,质量保障部副经理
2019-01-26回答
如果你建立方法是为了测定残留溶剂,那么N-甲基吡咯烷酮才是你要关注的峰,其他所有的峰都是这个方法中的杂质峰,不用管它是什么杂质,只要满足分离度、适用性等要求就行。有时候你纠结于这些莫名其妙的峰,非要定性的话,很不好说,难道你要把供试品解热到那么高温度再分离出杂质并液质什么的确定结构吗?完全没必要的事情不做最明智。样品应该控制的杂质有别的方法已经控制了,这里只关注你的残留溶剂就行了。
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别遇.,化工研发
2019-01-26回答
根本不需要找来源啊,只要不干扰你检测就ok了,大家没有那样做溶残时,确定除溶残外的其它峰的。
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·陪伴者,销售
2019-01-26回答
那这就不是你的事情了,那就是有关杂质方面的研究了吧...
这是领导考虑的,所以提出来让我们找来源,若无法避免出现未知峰就要拿去做气-质,定性后推测有关物质方法是否完善。。。。。。。。
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娇宠知恩,设备维修
2019-01-26回答
该方法是只控制残留溶剂的,现在的未知峰不干扰N-甲基吡咯烷酮测定,但是现在我们这里领导们认为这些未知峰要找到来源并进行结构确证,如果必要还要对这些未知峰进行控制;我个人是认为没有必要的,因为这个方法学 ...
完全没必要。就像你建立有关物质方法一样,有那么多未知杂质,难道都要富集起来结构确证吗。科研也要把握好“度”。
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她选择了时间,设备工程师
2019-01-26回答
证明什么?证明是热降解峰吗?那也有可能是样品中本身的杂质在130℃条件下未被气化所以未出峰消失了。...
那这就不是你的事情了,那就是有关杂质方面的研究了吧
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念旧.,实习生-操作员
2019-01-26回答
这是领导考虑的,所以提出来让我们找来源,若无法避免出现未知峰就要拿去做气-质,定性后推测有关物质方法是否完善。。。。。。。。...
你们领导考虑还是蛮周全的。
4
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故事还有他,销售
2019-01-26回答
如果你建立方法是为了测定残留溶剂,那么N-甲基吡咯烷酮才是你要关注的峰,其他所有的峰都是这个方法中的杂质峰,不用管它是什么杂质,只要满足分离度、适用性等要求就行。有时候你纠结于这些莫名其妙的峰,非要定性 ...
该方法是只控制残留溶剂的,现在的未知峰不干扰N-甲基吡咯烷酮测定,但是现在我们这里领导们认为这些未知峰要找到来源并进行结构确证,如果必要还要对这些未知峰进行控制;我个人是认为没有必要的,因为这个方法学研究已经完成了,未知峰不干扰目标物测定,结果被质量标准复核的同事给提出了,要我们找原因,想请教同行中有没有遇到的类似情况,你们对于此类未知峰是如何处理的?
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玄策,守约,销售经理
2019-01-26回答
最终定下的方法是,若直接进样无法避免未知峰的产生,就拿去做气-质,气-质结果只要证明不是其他残留溶剂,就可以了,不用对热降解产物进行分析控制。
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