在最近的实验中遇到一个奇怪的问题,想请教各位大神。我采用UPLC-MS/MS测定
沙格列汀和它的活性代谢物
5-羟基沙格列汀,采用waters BEH Shield RP18(2.1mm*100mm,1.7um)的柱子,流动相是10mM乙酸铵-乙腈(70:30),等度洗脱,空白溶剂进样没有吸收峰,但是5-羟基沙格列汀它有两个吸收峰,我的实验步骤都是和我师姐一样,师姐做的峰形就很好,只有一个吸收峰,我现在已经尝试冲洗柱子,调流动相,重新配置样品,且调整流动相的PH(5.0-6.5-7.3),换柱子等都没法将小峰除去。现在不知道下一步该怎么解决,希望各位大神能给出些建议,谢谢