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TG增重及DSC放热...
化学学科
TG增重及DSC放热的问题?
我的一个综合热分析的情况如下,但是自己对于这个TG在500度后三次增重表示不知怎么回事,还伴随着放热。气氛是50ml/min的N2。很奇怪没有
氧气
??怎么增重呢?我的样品室一个结晶性很差的盐类哈。大家有没有什么自己的看法呢?我实在是分析不了啦。
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共7个回答
懒癌,销售经理
2018-12-30回答
感觉只要不是做有机,最好不用做 TG-DSC ,这个不是很靠谱。 除非你们实验中心的差热视差分析仪器很先进。。。但是,作为你此次提问,且在你没有告诉我们你的样品是什么的情况下,对于500°后 出现三次增重的现象我只能作出如下推测 :1.位于495°的TG及DSC的峰,可能是由于你样品中含有的有机成分碳化后于样品反应(即形成 样品-碳 化合物) ,化合反应放热,因此出现放热峰。2. 该碳化化合物不稳定(通常这类化合物不稳定)。 因此在继续升高温度是,开始分解,于是TG曲线继续下走。3.位于600-640度的峰,可能是由于你的样品与氮气反应(极少这种情况,但不排除),且生成的化合物不稳定,随后分解,因此出现TG峰。4.后面的峰 同理。有2点感受: 1.TG怎么会出现峰的呢? 以上只是针对此图作出的推测。 不代表一般的TG是这样去解释。2. 楼主,你拿到的数据是在当时仪器上电脑显示的数据还是 将拷过来的数据,自己用,比如origin 处理后的图啊? 清核查做该TG-DSC的温度梯度曲线。供参考,
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挽梦忆笙歌,设备工程师
2018-12-30回答
恩 看来是氮气不纯的原因咯?但这也解释不了这个另外得样品不会增重的问题哈 是吧 祝楼主好运 实验顺利
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卫笙,工艺专业主任
2018-12-30回答
我们实验室也出现过这个现象 后来换了瓶气体就好了
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仙子上仙,工艺员/技术员
2018-12-30回答
感觉只要不是做有机,最好不用做 TG-DSC ,这个不是很靠谱。 除非你们实验中心的差热视差分析仪器很先进。。。但是,作为你此次提问,且在你没有告诉我们你的样品是什么的情况下,对于500°后 出现三次增重的 ... 多谢你的回复哈。1、我的这个图片是直接电脑的数据,没有用origin作图。2、图中绿色的是TG,蓝色的是DSC,所以并不是TG有峰哈,是DSC的放热峰。3、我的样品室锰酸钴,所以几乎没有C,所以应该不会发生炭化再分解吧?
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无期警官,设备工程师
2018-12-30回答
我们实验室也出现过这个现象 后来换了瓶气体就好了 恩 看来是氮气不纯的原因咯?但这也解释不了这个另外得样品不会增重的问题哈
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树敌,化工研发
2018-12-30回答
请重新做基线,再试试看,另外,坩埚要清理干净,事先烧一下,免得坩埚吸水造成影响。高温下DSC就是很漂不要太在意了
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尽兴.,销售
2018-12-30回答
请重新做基线,再试试看,另外,坩埚要清理干净,事先烧一下,免得坩埚吸水造成影响。高温下DSC就是很漂不要太在意了 我这个是送到学校测试中心测试的,一般情况下,应该不会有什么问题哈。因为我这个样品同时做了两个,都是这样的曲线。而且我还拿了别的另外一个样品,但那个就不回增重啦。所以只是想着怎么解释呢。
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