热导检测器是一种结构简单、灵敏度适中、稳定性好、线性范围宽的检测器,适用于无机气体和有机物的检测,被广泛应用。
热导检测器利用不同组分具有不同的热导系数的原理工作。当通过热导池的载气组成保持恒定时,热敏元件的阻值也保持不变,没有信号输出。但当载气组成发生变化,即有组分被洗脱出柱时,载气的热导系数发生变化,热敏元件的阻值也随之改变,产生信号输出。通过记录信号的大小,可以测知组分的含量。
热敏元件的阻值变化通常使用惠斯登电桥进行测量。电桥线路如图15-7所示,是一个四臂热导池的电桥。其中,R1和R4是相对的两个电阻,R2和R3分别代表测量池和参考池。当气流按虚线所示方向连接时,热导池的阻值发生变化,产生信号输出。
在热导检测中,需要注意电桥的工作电流。虽然热丝热导池的灵敏度随电流的增加而提高,但电流控制不稳会严重影响基线和数据的稳定性。为了使热导池的精度达到1%,桥电压的稳定性需要保持在0.1%左右。一般情况下,热丝热导池的电流在150~500mA之间。
选择热敏元件时,除了要提高检测器的灵敏度外,还要求热敏元件的阻值大、温度系数大、热丝细而短。常用的热敏元件有铂丝、镍丝、钨丝、铼钨丝、铂铱丝和半导体热敏电阻等。热丝和热敏电阻各有优缺点,前者具有阻值稳定、应答快、加工容易、成对性好等优点;后者具有阻值大、温度系数大、体积小等特点,并且外面包了一层玻璃,具有一定的耐腐蚀性。
热导检测常用的载气有氢、氮、氦等。虽然氮气的热导系数差别小、灵敏度低、热导池中的对流作用大,容易出现不正常峰(W峰和倒峰)等缺点,但它仍然是一种广泛使用的载气。氢气和氦气虽然有较多的优点,但前者易爆,危险性大,后者价格高,不易得到,因此使用较少。氩气也是常用的载气,在某些放射性离子化检测器中是不可缺少的。
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氢 |
氦 |
氖 |
氩 |
氮 |
热导系数 |
39.7 |
33.6 |
10.87 |
3.90 |
5.66 |
分子量 |
2 |
4 |
20 |
40 |
28 |