本文介绍了如何使用4-二氢色原酮来合成SiO2固载Co-Salen催化剂，旨在为相关研究人员提供参考依据。
简述：4-二氢色原酮，英文名称：Chroman-4-one，CAS：491-37-2，分子式：C9H8O2，外观与性状：白色至淡黄色晶体粉末。2,3-二氢苯并吡喃-4-酮用于合成II组代谢型谷氨酸受体的有效拮抗剂，也用于制备类黄酮抑制剂。
应用：合成SiO2固载Co-Salen催化剂
Salen配体是有机化学领域中最重要的配体之一，能与不同氧化态的金属离子配位。叶萌等人通过后修饰法，借助2,3-二氢苯并吡喃-4-酮开环产物与巯基之间的 Michael加成反应，以廉价易得的巯基功能化二氧化硅材料（HMS-SH）为载体，将M-Salen嫁接到固体材料表面，进而得到有机/无机杂化材料HMS-Co-Salen催化剂。实验步骤如下：
1. 均相Salen配体的制备
（1）在带有磁子的圆底烧瓶中加入20 mL乙醇，再依次加入2,3-二氢苯并吡喃- 4-酮（10 mmol，1.48 g）和2当量的NaOH（20 mmol，0.80 g），室温下搅拌5 h。将反应后的溶液用稀盐酸中和至PH=7，转移至分液漏斗，用乙酸乙酯和饱和食盐水萃取三次。将收集到的有机相用无水硫酸钠干燥，用旋转蒸发仪除去有机溶剂。所得到的粗产品进行柱层析分离，用石油醚和乙酸乙酯（v/v = 20/1）洗脱，得到1.74 g开环产物2a，产率为84%。
（2）在带有磁子的圆底烧瓶中加入10 mL乙腈，再依次化合物2a（3 mmol，0.58 g），苄硫醇（3 mmol，0.37 g）和三氟化硼乙醚（3 mmol，0.43 g），于80℃下反应12 h。将反应后的溶液用乙酸乙酯和饱和食盐水萃取三次，收集有机相并用无水硫酸钠干燥，旋蒸除去有机溶剂，所得到的粗产品进行柱层析分离，用石油醚和乙酸乙酯（v/v = 20/1）洗脱，得到0.67 g产物3a，产率为82%。
（3）在带有磁子的圆底烧瓶中，依次加入加入10 mL乙醇，有机化合物3a（2 mmol，0.54 g）和乙二胺（1 mmol，0.06 g），持续回流6 h。将反应后的溶液冷 却结晶，得到0.48 g亮黄色晶体4a，产率为85%。
2. HMS-Co-Salen催化剂的制备
（1）在100 mL圆底烧瓶中，加入十六胺（13 mmol, 3.2 g），使其完全溶解于乙醇的水溶液中（乙醇/水 = 7/9）。再依次加入硅酸四乙酯（39 mmol, 8.3 g）和3- 巯丙基三甲氧基硅烷（10 mmol, 1.97 g），室温下搅拌20 h，得到大量白色固体。用布氏漏斗过滤出白色固体，通过乙醇回流进行索氏提取72 h除去杂质，然后将其放入真空干燥箱真空干燥24 h，最终得到的白色固体即为巯基功能化的二氧化硅材料，命名为HMS-SH。
（2）取0.92 g (2 mmol) HMS-SH和0.39 g (2 mmol) 的2a，加入0.28 g (2 mmol) 的三氟化硼乙醚，在乙腈中80℃反应12 h。过滤出固体，用乙醇和蒸馏水洗涤数次，然后放入真空干燥箱真空干燥24 h，最终得到的浅黄色固体命名为HMS Keto。
（3）将上一步所得到的HMS-Keto和0.03 g (0.5 mmol) 的乙二胺，在乙醇溶液中 80℃ 反应6 h。过滤出固体，用乙醇和蒸馏水洗涤数次，然后放入真空干燥箱真空干燥24 h，最终得到的亮黄色固体命名为HMS-Salen。
（4）将上一步所得到的HMS-Salen和0.07 g (0.25 mmol) 的四水合乙酸钴，在乙醇溶液中持续回流6 h。过滤出固体，用乙醇和蒸馏水洗涤数次，然后放入真空干燥箱真空干燥24 h，最终得到的棕黄色固体命名为HMS-Co-Salen。
参考文献：
[1]叶萌.基于二氢色原酮开环反应的SiO_2固载Co-Salen催化剂制备及其应用研究[D].华中科技大学,2021.DOI:10.27157/d.cnki.ghzku.2021.002256.
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