间溴苯甲酸是一种重要的化工中间体,广泛应用于化学试剂、有机合成、制药中间体、塑料工业和照相材料等领域。
为了环保起见,可以采用以下制备步骤:
(1) 在带有冷凝管、温度计和滴液漏斗的烧瓶中,加入苯甲酸钠和磷酸盐缓冲溶液,进行超声溶解。
(2) 加入溴化钠,并进行超声波搅拌混合,以避免产品析出。
(3) 将溶液升温至40℃,滴入亚氯酸钠溶液,使溴离子生成高活性的原子溴,并与苯甲酸钠反应。
(4) 保温1小时后,升温至60℃,保温陈化1小时。
(5) 调节缓冲体系的pH值至3,冷却至-5℃,过滤后得到粗品。
(6) 经过重结晶和干燥,得到纯度为98.5%的间溴苯甲酸。
(7) 酸化滤液,回收未反应的苯甲酸。
一种合成方法包括以间溴苯甲酸和乙醇为原料,在酸性条件下合成间溴苯甲酸乙酯,经过硝化反应得到2-硝基-5-溴苯甲酸乙酯,再与糠醛经氧化偶联反应得到5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯。
一种改性聚丙烯母粒的组成包括超高分子量聚丙烯粒子、超高分子量聚丙烯酰胺粒子、超高分子量聚乙烯粒子、聚乙烯蜡、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、超高分子量聚乙烯纤维、氧化石墨烯粉、三元锂、三过氧化三丙酮、聚氯乙烯、苯甲酸甲酯、过硫酸铵、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、间溴苯甲酸、马来酸酐接枝相容剂和顺丁烯二酸酐。
一种以间溴苯甲酸和苯为起始原料,经过酰化、羰基保护、格氏试剂、环氧丙烷反应、氧化和脱保护等步骤制备酮洛芬的方法。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201510452982.2 一种间溴苯甲酸的环保制备方法
[2] CN201810319964.0一种5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯的合成方法
[3] CN201610757508.5一种改性聚丙烯母粒
[4]CN201611114385.X一种酮洛芬的制备方法