本文旨在探讨合成脒基硫脲的方法和步骤，通过深入分析合成过程，可以更好地理解脒基硫脲的制备及其在相关领域的应用。
简述：脒基硫脲，可看成由脒基部分和硫脲部分交替连接而成的一种有机化合物，化学式为C2H7N4S。分子中的N和S含有孤对电子，能形成9个以上的氢键，是一种典型的氢键有机晶体。其外观形状为白色结晶粉末，无气味但有轻微毒性，可由双氰胺、对苯醌二肟和硫化氢反应制备。
合成：
1. 方法一：
用二硫化碳和甲胺为原料与双氰胺在水溶液中反应合成脒基硫脲。最佳工艺条件为:二硫化碳、甲胺与双氰胺的物质的量比1:1.9:0.9，反应温度90℃，反应时间5.5h，V(水):V(甲胺)=0.6:1，产品收率为86.4%。实验步骤具体为：
在1000mL三颈烧瓶中，依次加92mL水、76(1mol)二硫化碳，充分搅拌后，在25℃时滴加146g(1.9mol)w(甲胺)=40%溶液。滴加完后，在30℃左右搅拌反应1h，分数次加入75.6g双氰胺，升温至90℃以上，反应5.5 h。冷却至0℃左右，有大量白色结晶出现，过滤后，用水一甲醇重结晶，得白色晶体91g(Ⅱ)，收率86%(以双氰胺计)，mp 168℃(分解)。
2. 方法二：
以双氰胺直接与硫代硫酸钠于常温下制成脒基硫脲 ，收率达 90 %以上，该法具有操作简单、收率高、成本低的优点 ，是一种经济的适于工业化生产的合成工艺。具体实验步骤为：
在1000ml三颈瓶中加入2mol/L盐酸(250ml)，搅拌下慢慢加入双氰胺(42g，0.5mol)，搅拌至溶解，常温下慢慢滴加Na2S203·5H20(125g，0.5mol)的水溶液(300ml)，约20~30 min 加完，搅拌回流1h左右。碱水调节pH至中性，冰水浴缓慢冷却至0℃，过夜，析出结晶，过滤得脒基硫脲粗品。母液用氯仿( 50 ml)或乙酸乙酯( 50 ml)提取 2~3次，碱水洗涤至中性，恭除溶剂后可进一步回收脒基硫脲粗品，合并共得类白色结晶性粉末 58g，mp 155~160℃。
将脒基硫脲粗品(58g)溶于水中( 116ml)，加活性炭脱色，必要时用 4%~10%(w/v)NaOH 溶液调 pH至微碱性，冷至 0℃，析出结晶，抽滤，烘干后得白色结晶脒基硫脲(52g，88%)，mp 163~166℃。实验证明，若反应投料用水全部用精制后的母液并套用部分一次粗品母液，收率可达 90%以上。
3. 方法三：
采用硫化氢尾气和双氰胺直接反应，一步合成脒基硫脲。以甲醇为溶剂的最佳条件是:①溶液:DCD:甲醇=1:1.8(重量比)；②催化剂:DCD:S=1:0.07(物质的量之比)；③硫化氢用量:DCD:硫化氢 =1:1.1~1.24(物质的量之比)；④反应温度:80℃ ~82℃；⑤保温反应时间:1.5h；⑥空间容积:40%。反应方程式为：
参考文献：
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