核磁管是进行化合物分子结构核磁共振谱图测定时必不可少的工具。在进行核磁共振谱图测定时,核磁管会受到各种因素的影响,因此对核磁管进行清洗是实验研究中常常需要做的工作。由于核磁管的形状特殊,用一般的洗涤方法很难彻底清洗干净,这也是让研究人员头痛的问题。本文介绍一种快速干洗法,可以高效地清洗核磁管。
首先,取一根粗细适宜的铜丝或铝丝,将一端锤扁并锉出一个倒钩。然后,将一张宽6~8cm的卫生纸对折成3~4cm宽,将铜丝的倒钩卷入卫生纸中,卷成与核磁管内径相近的筒状。接着,滴加四氯化碳到需要清洗的核磁管中,将卷有卫生纸的铜丝慢慢推入核磁管底部,并来回轻轻旋转。由于卫生纸的吸附性,可以将核磁管内的液体吸入卫生纸中,并通过旋转摩擦将核磁管清洗干净。清洗后的核磁管只需用无水酒精、无水乙醚和测试溶剂进行二次清洗,最后用电吹风吹干即可。
在使用快速干洗法时,需要注意以下三个问题。首先,卫生纸卷的粗细要适中,既不能过紧以致无法旋转摩擦,也不能过松细以致无法有效清洗。其次,铝丝上的倒钩可以防止卫生纸卷脱落于核磁管中,如果不慎脱落,可以滴入浓硫酸将卫生纸碳化后再冲洗干净。最后,对于易溶的有机物质,可以只使用单一溶剂进行清洗;对于较难溶的有机物质,可以使用多种组合或混合溶剂进行清洗;对于难以清洗的有机物质,可以加入硝酸并用电吹风加热氧化分解后再进行清洗。
[1] 核磁管的快速干洗法