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4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸的用途和制备方法? 1

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4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸是一种常用的医药合成中间体。当吸入该物质时,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。

结构

制备方法

4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸的制备方法如下:

具体合成步骤如下:

(1) 中间体4的制备

取9.9-10.0g对羟基苯甲酸乙酯,加入80mL DMF使其溶解,加入9.9-10.2g碳酸钾,加热搅拌半小时后加入10.8-10.9g 6-溴己醇,控制反应温度在90-92℃,回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,将体系倒入600mL水中稀释,经乙醚萃取、干燥、旋蒸得到中间体4。

(2) 中间体5的制备

取12.0-12.2g步骤(1)制得的中间体4,加入100mL THF使其溶解,再加入4.8-4.9g NaOH水溶液50mL,控制反应温度在85-90℃,回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,抽滤,加入溶解,调节pH使产物析出,抽滤、真空干燥得到中间体5。

(3) 4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸的制备

取5.0-5.1g步骤(2)制得的中间体5,加入500mL THF使其溶解,加入7.1-7.2mL三乙胺,在冰浴下滴加1.5mL丙烯酰氯,0℃下搅拌30分钟后恢复室温搅拌过夜,反应结束后,将体系浓缩,加水稀释,经萃取、硅胶柱层析得到4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸。

主要参考资料

[1] CN201710596291.9 一种高偏振荧光薄膜及其制备方法

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