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如何制备高纯度的2-丙烷磺酸钠一水合物? 1

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2-丙烷磺酸钠一水合物是高效液相色谱中不可或缺的专用试剂。它与磷酸盐或醋酸盐以及有机改进剂(如甲醇或乙腈)组成的水溶液缓冲体系(流动相),能够与相反电荷的分析物生成离子对,并在反相柱上保留,从而实现分离的目的。然而,现有厂家生产的2-丙烷磺酸钠一水合物存在纯度低、溶解性能差等问题,导致分离效果不理想,无法满足检测需求。


2-丙烷磺酸钠一水合物

制备方法

(1) 磺化

在装有冷却回流装置和机械搅拌的1000ml三口瓶中,加入126g无水亚硫酸钠和450ml水,再加入80g溴丙烷和1.6g四丙基溴化铵,加热回流16小时,直到反应液澄清不分层。

(2) 纯化

在80℃/20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分,将剩余固体置于干燥箱中,在105℃下烘干。得到的烘干固体质量为167g,进行粉碎后,装入索氏提取器中,用1000ml无水乙醇进行萃取,得到粗品2-丙烷磺酸钠一水合物125g。然后使用2000ml无水乙醇进行重结晶,过滤后得到纯品2-丙烷磺酸钠一水合物。

(3) 干燥

将步骤(2)中得到的纯品放入真空干燥箱中,在80℃/100mmHg条件下进行真空干燥2小时,得到成品2-丙烷磺酸钠一水合物95g(收率为65%),含量≥99.6%。

主要参考资料

[1] 宋朝阳, 周烈平, 张宗良, 陈丽霞, 王浩鹏, & 刘淑君等. (2010). 高纯度3-硫基丙烷磺酸钠的合成方法. CN101624361A.

[2] 钟琴, 辜敏, & 李强. (2010). 添加剂3-巯基-1-丙烷磺酸钠对铜电沉积影响的研究. 化学学报, 68(017), 1707-1712.

[3] 辜敏, & 钟琴. (2011). 3-巯基-1-丙烷磺酸钠复配添加剂对铜电沉积的作用及机理. 材料保护, 44(4), 11-14.

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