吗啉甲脒氢溴酸盐的制备及应用是怎样的? ¹

吗啉甲脒氢溴酸盐是一种有机中间体，可以通过一系列反应制备得到。首先，将硫脲与溴乙烷反应得到乙基异硫脲氢溴酸盐。然后，将乙基异硫脲氢溴酸盐与吗啡啉反应得到吗啉甲脒氢溴酸盐。

制备步骤

步骤1：将硫脲（10.0g,0.13mol）溶解于无水乙醇(30mL)中，加入溴乙烷(15.8g, 0.14mol)，升温至40℃，直至反应物完全溶解。然后在50℃下搅拌过夜。冷至室温后，减压蒸除溶剂，得到乙基异硫脲氢溴酸盐（粗品26g）。

步骤2：将乙基异硫脲氢溴酸盐（粗品24g）和吗啡啉(13.6g,0.156mol)共同溶于水 (100mL)中，110℃回流搅拌4小时。将反应液冷至室温，减压浓缩，并用乙醇带水两次洗涤，再用甲基叔丁基醚洗涤，得到吗啉甲脒氢溴酸盐（27g，96%）。MS(ESI+)m/z=130[M+1]+。

应用

吗啉甲脒氢溴酸盐可以用于制备具有特定结构的抑制RORγ和其他用途的嘧啶三环烯酮衍生物。这类化合物具有消炎和/或抗氧化特性。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310522547.3 具有螺环取代基的芳基吗啉类化合物，其制备方法和用途

[2] From PCT Int. Appl., 2018111315, 21 Jun 2018