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求树脂的红外光谱分析?

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1、聚合物使用热压法和溶剂溶解成膜法的测试差异

同种材料使用热压法和溶剂溶解成膜法的红外图谱差异如下图所示,两者峰形有明显变化。热压法由于高温、高压的直接接触,容易导致峰形偏移,峰形堆叠难以分辨,出现透光、偏光,以及某些特征峰强度变化/消失等异常情况,所以热压法的测试精度和准确性是低于溶剂溶解成膜法的。两者一般不直接进行比对,当需要监控产品质量异常时,建议选择同种制样方法。


2、溶剂溶解成膜法中成膜载体的差异

合理的选择成膜载体,可以有效的提升测试效率和谱图质量。KBr压片载体、盐片载体和玻璃载片载体是使用较为普遍的载体测试方式,三种载体成膜方法使各有优劣.

3、KBr研磨压片法中水峰的影响


由于KBr易吸水,一些测试粉体也易吸水,导致测试图谱水峰强度高,造成谱图的异常判断。所以在使用KBr研磨压片时,尤其需要注意的是需要消除水峰的影响。一般使用两种方法消除:样品和KBr烘干后测试、扣除KBr的背景。


使用KBr背景扣除法后,水的吸收峰有所减弱,同样也是无法完全消除,但是这种情况在干燥环境下测试会有所减缓,因此,红外测试的房间及仪器需要保持干燥。

4、KBr研磨压片法中压片手法的影响

KBr研磨压片的手法也很重要,对图谱的质量会产生较大影响。使用KBr研磨压片时要注意样品与KBr的充分研磨,一般要求研磨至颗粒物在2.5μm以下(日常研磨大概10-20min)。研磨不充分测试时容易引起光散射,使基线出现偏移。


压片时施加正确的压力和饱压时间也很重要,压力过大或饱压时间过长,可能会导致所制压片过于光滑,从而发生偏光现象,导致出现高强度尖锐峰,有时候甚至“拉平”或覆盖正常峰。


5、KBr研磨压片法中粉碎工具的测试差异

树脂材料使用KBr研磨压片是相对比较困难的,主要是由于树脂材料很难粉碎到达到使用需求的均匀颗粒。


液氮粉碎后研磨也不能达到很好的研磨效果,测试的图谱干扰大小差异不大。主要考虑是粉体粒径大小引起的干扰强弱,研磨/刮粉后压片测试经常会出现干扰现象,需尽量取更细致的粉末测试。部分较大硬块尽量不要取,容易压片不均匀,测试可能会出现尖锐峰或倒峰。


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