溴丁烷的合成方法是什么? ¹

溴丁烷是一种有机化合物，具有无色透明液体的外观，不溶于水，微溶于四氯化碳，溶于氯仿，乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。它主要用作烷化剂、溶剂、稀有元素萃取剂，也可用于有机合成。在20℃时，它在水中的溶解度为7.7%（重量），并且可以与乙醇、乙醚以及其他多种有机溶剂混溶。

一、合成方法

合成溴丁烷的方法是将100 mL圆底烧瓶中加入22 mL 68%硫酸（0.22mol），7.5ml正丁醇(0.08mol)，10g(0.1mol)溴化钠，并加入几粒沸石。然后进行加热回流反应约30—40min，不时摇动烧瓶。

需要注意的是：

（1）圆底烧瓶底部与石棉网间的距离。

（2）装气体处理装置，防倒吸装置中漏斗口与水面平行接近。

（3）加热时，热源温度不能太高，缓缓加热，否则溶液颜色变深。

二、蒸馏分离粗产物

待反应液冷却后，将回流装置改为蒸馏装置，进行蒸馏以蒸出粗产物。

需要注意如何判断粗产物是否蒸完。

三、产物洗涤

将馏出液移至分液漏斗中，进行以下步骤：

等体积水洗涤——等体积的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯）——等体积的水（除硫酸）——饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）——水（除残留的碱）洗涤——CaCl₂干燥。

四、蒸馏提纯

进行蒸馏，收集99—103℃的馏分，理论产量为11 g。

五、注意事项

1.浓硫酸与水反应放热，如不充分摇动并冷却至室温，加入溴化钠后，溶液往往变成红色，即有溴游离出来。

2.正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。

3.从反应中蒸出的粗产物经水洗后，要充分分离出水层。

4.如水洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。