肼基甲酸叔丁酯的合成方法及其应用？ ¹

肼基甲酸叔丁酯是一种重要的中间体，广泛应用于药物、高分子化合物和染料工业。此外，它还是合成酰肼基衍生物的重要原料，这些衍生物在治疗肺结核、帕金森和高血压方面具有很好的效果。优化反应条件，降低生产成本对于肼基甲酸叔丁酯的合成具有重要意义。

如何合成肼基甲酸叔丁酯？

目前肼基甲酸叔丁酯的合成方法有多种，包括氯甲酸乙酯缩合和肼化反应，以及二碳酸二叔丁酯和水合肼反应等。然而，这些方法存在生产周期长、成本高和对设备要求高的问题。

本实验采用氯甲酸苯酯为原料，通过叔丁醇酯化和水合肼肼化反应合成肼基甲酸叔丁酯。这种方法具有温和的反应条件、短的生产周期和可回收的溶剂，对环境无污染，更适合工业化生产。

实验步骤

1.合成叔丁基苯基碳酸酯

在氮气保护下将叔丁醇、吡啶和三氯甲烷加入反应釜中，滴加氯甲酸苯酯并搅拌反应。经过分液、洗涤和减压蒸馏，得到叔丁基苯基碳酸酯。

2.合成肼基甲酸叔丁酯

将水合肼水溶液加入反应釜中，滴加叔丁基苯基碳酸酯并保温搅拌反应。经过分液、洗涤和蒸馏，得到肼基甲酸叔丁酯。

结论

通过酯化反应和水合肼还原反应，可以合成肼基甲酸叔丁酯。在适当的反应条件下，叔丁基苯基碳酸酯的收率为77%，肼基甲酸叔丁酯的收率为93%，两步总收率为71.7%。