乙氧甲叉氰乙酸乙酯是一种常用于生产高效低毒农药和抗菌药物的医药和农药中间体。它具有浅黄色结晶,熔点51-53℃,沸点190-191℃(4.0kPa),易溶于氯仿和甲醇。本文介绍了一种制备乙氧甲叉氰乙酸乙酯的简单工艺。
近年来,医药和农药工业对高效低毒、高敏感、低副作用的农药和药品的需求不断增加。乙氧甲叉氰乙酸乙酯作为一种新兴的医药和农药中间体,已经开始批量生产并出口到亚洲和西欧国家。
本文介绍的乙氧甲叉氰乙酸乙酯制备方法如下:
1)将原甲酸三乙酯、氰乙酸乙酯和醋酸加入反应釜中,升温至125℃,蒸馏乙醇,得到乙醇;
2)滴定醋酸至反应釜中,回流蒸馏乙醇,直至蒸馏不出乙醇;
3)减压蒸馏收集原甲酸三乙酯,得到乙氧甲叉氰乙酸乙酯粗品;
4)真空蒸馏得到纯净的乙氧甲叉氰乙酸乙酯。
这种制备方法不使用溶剂,仅采用少量醋酸作为催化剂,可以高收率获得乙氧甲叉氰乙酸乙酯。此外,该方法周期短,成本较低,回收的原甲酸三乙酯可再次利用。
[1] 太仓市茜泾化工有限公司. 一种乙氧甲叉氰基乙酸乙酯的制备方法:CN201910499339.3[P]. 2020-12-11.
[2] 李建军. 乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯的CGC和GC/MS研究[J]. 检验检疫科学,2002,12(6):9-11.