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【求助】请问氯吡格雷的红外谱、X?

请问氯吡格雷的红外谱、X-粉末衍射都和一晶符合,但熔点稍低,能算是一晶吗?
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混晶在12-13之间应当有小峰才对,而我的没有这些峰,很平的
同意!我这边也可得到稳定的晶型1,中试规模大概30kg/批。但我得到的xrd中没有衍射没有23.4这个峰,而很多文献报道的晶型1都有,·可能是我的晶体某个晶面生长不充分导致的吧!楼主是否有遇到这个问题?
正如6楼所说熔点只能作为参考,影响因素的确很多,建议你再液相检测是否99.5%,还有X-粉末衍射如果没什么问题后,再检查一下熔点仪的温度显示是否有问题,I晶型184-186。等你好消息啊
请问氯吡格雷的红外谱、X-粉末衍射都和一晶符合,但熔点稍低,能算是一晶吗?
请问楼主对你的问题解决了吗?为什么会出现这种情况啊?
熔点你是用什么仪器测得,最好DSC做一下
不纯吧,,应该做下特征峰
混晶在12-13之间应当有小峰才对,而我的没有这些峰,很平的
我觉得,你这个应该算是,因为晶型就是XRD来确证的。只是如楼上几位所说,可能有些因素影响了熔点而已。
在测熔点时,设置的升温速率也可能会有引响的,如果你实测值相差不大的话,调整一下,应可以得到要的结果
前期准备也做这个品种的

在众多的原因里面都分析了,都可能没有问题,但不知你考虑你的熔点仪及相关检验人员的误差没有?
熔点仪是否已经计量没有问题?换台仪器,换个检验人员,结果会怎样呢?检验过程中,会有很多影响因素的,所以质量研究要做中间精密度和精密度实验!
熔点低有可能是杂质含量过高,精制后测定。看测定结果,
XRD不怎么看的出来的,举个例子,含有5%左右的II型,XRD很难看的出来。
低于180℃,可能是和II型的混晶了吧!准确一点应该做X粉末衍射,一比较特征峰就能看出是不是混晶了!
帖子真精彩!
已经收录到淘贴专辑《氯吡格雷讨论》
产品做的X-粉末衍射与专利上的一晶型谱图完全一致 ?不大可能!
如果你的产品质量达到,熔点肯定会符合的,检查你的检测方法。
熔点只能作为参考,影响因素的确很多,包括杂质情况,水分、干湿。。。。甚至是检测方法,如果用目测和用DSC检测,结果可能相差较大!
故,建议对以上因素一一排查,且,EP和USP对氯吡格雷晶型一是否有熔点要求,如果没有,建议按照一晶型报批!
氯吡格雷熔点180-200都有可能。红外和衍射没问题就应该是一型,一型XRD在12-13没有吸收,液相纯度合格就应该没有问题。
会不会是含有结晶水呢?如果含有的话,熔点可能会偏低了 。或者溶剂没有干燥完全
你好,最后熔点偏低的原因找到了不?
我上面已经说过了,我的产品做的X-粉末衍射与专利上的一晶型谱图完全一致
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