楼主第一次做Ag2S量子点,参考文献主要基于“Water-soluble Ag2S quantum dots for near-infrared fluorescence imaging in vivo”和”Tunable Ultrasmall Visible-to-Extended Near-Infrared Emitting Silver Sulfide Quantum Dots for Integrin-Targeted Cancer Imaging“,可是现在遇到一些问题,重复实验以及换
试剂均是同样的结果,想请教各位有经验的朋友:
1)得到的产物除了文献描述的白色乳状液-淡黄色乳状液-黄色澄清液体-然后颜色逐渐加深外,在冷却的过程中发现颜色逐渐变成比反应时更浅的颜色呈澄清态但一旦恢复至室温之后就变成了一坨凝胶状不透明的物质了,这样正常吗?
2)得到的产物粘稠度非常高,移液枪也很难吸出,不能够在水、
乙醇、
丙酮里面溶解,吹打后是絮状的;而取一点产物在DMF\DMSO\NaOH溶液中吹打后,也是一部分似乎溶解了,但也能观察到肉眼可见的均匀分散;产物就是这种状态吗?如果是产物状态是对的,那怎么样才能有效纯化呢?如果产物状态不对,那在反应过程中需要尤其注意哪些实验细节呢?
3)参考文献中都未提及在145℃反应过程中需要搅拌?搅拌是否会影响最终产物的状态呢?
因为第一次做量子点,完全没有合成经验,谢谢各位朋友赐教了!
ps:附参考文献