做一个产品的溶残。
DMSO和DMF都要超声很久才能溶解。但是放到100℃水里加热,稍微摇几下就澄清了。就拿这个作为顶空仪的炉温,可是15分钟下来,样品居然没有完全溶解(shake low)。
用的Agilent的7890A+7697A,看顶空设置里有shake off和shake low~more(九个级别),试着用不同等级的摇速shake了,71shakes/min 15min完全溶解了,相当于shake 9个等级的第5级。
所以,想问:
1,样品放置到顶空瓶后,加入溶剂密封后,样品是否需要在进入加热平衡前完全溶解?
2,如果在平衡15分钟后,样品经采样后冷却,回到原来的位置时,完全溶解了,而且样品再没有沉淀或析出,可以吗?
3,应该不是所有的仪器、软件都有不同级别的shake,大多只有off、low和high的话,我该在具体的方法里怎么写?
4,也试过延长平衡时间和炉温,只设shake low(比较通用),但是15min和100℃是我要检出的那个成分最好的条件。