2.19 g
3-溴丙胺氢溴酸盐（10 mmol）2.62 g
三苯基膦 （10 mmol）溶解于25 mL无水乙腈中，在81-82℃下加热搅拌回流15 h，冷却室温，备用
②过滤上述溶液，收集不溶物，并将其溶解于二次水中，并利用饱和的K2CO3溶液处理该溶液，使其pH达到11
③上述溶液采用2倍体积的CH2Cl2（若溶液体积为1 mL，CH2Cl2体积为2 mL）进行萃取（该步去除未反应的三苯基膦），收集CH2Cl2中的物质，备用
④利用MgSO4干燥③中的溶液（MgSO4使用前在烘箱干燥一下，购买的是无水MgSO4）溶剂（水）吸收，过滤，收集滤液，备用
⑤将上述溶液置于通风橱中，将CH2Cl2挥发完全，得到白色固体，备用
⑥将白色固体进行硅胶色谱柱处理。装柱子：CH2Cl2和硅胶，柱长20-30 cm，展开剂：MeOH：CH2Cl2=10:1，收集最开始冲下来的溶液，即为产物，旋蒸去掉MeOH和CH2Cl2，得到TPP-NH2
请各位大神指教一下，我用上面方法合成氨基化三苯基膦，为什么每次一点产物都合不成，打过核磁，只有三苯基膦的峰
