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有关物质中杂质忽大忽小？

各位老师，我现在进行的一个品种中，有关物质检测杂质忽大忽小。乙腈-水为流动相，甲醇为溶剂，面积归一化法计算，杂质含量忽大忽小；更改流动相为纯乙腈也是同样的情况。不同的仪器不同的色谱柱都是同样的情况。会是怎么回事呢？
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共17个回答
丧偶，工艺专业主任 2019-01-19回答
有可能是杂质在该稀释剂下不稳定，最常见低温冰箱保存时样品稳定，或者进样器处有低温控制，还有就是流动相不合适

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烟诡，化学工艺工程师 2019-01-19回答
考虑一星海慧儿的说法，他有精辟的见解的，一向如此！
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止水诱棠，气化主操 2019-01-19回答
建议楼主先确定下这个忽大忽小是不是有规律性，这个杂质或者说推测杂质可能是什么结构，另外面积归一化本很就不是很准确，容易受很多因素的影响的，能用别的计算结果就换个方式吧，哪怕自身对照也不错啊。
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反感，设备维修 2019-01-19回答
方法学有做验证吗是不是方法不合适
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顾凉.，设备工程师 2019-01-19回答
可以做下溶液稳定性，或系统适用性。。
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抛去江山如画，高级研发工程师 2019-01-19回答
如果是大分子，最有可能是形成了不稳定的聚集，这个东西很讨厌，很难研究，最好的办法就是通过制剂缓冲液控制聚集体的产生
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长街听风旧巷，技术员（储备干部） 2019-01-19回答
首先根据API的化学结构，初步判断其在何种情况下会不稳定：如温度、酸、碱、光、氧等；
其次分析是某个杂质还是某几个杂质不规律变化，有没有一直升高的和一直降低的；
最后结合分析的原因采取针对性的手段来进行验证。
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狗樣，工艺专业主任 2019-01-19回答
选择分析方法时一定要选择好溶剂或者流动相
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ξ微醺°ξ微醉°，给排水工程师 2019-01-19回答
没有规律得变么？那请问你方法系统的验证做过么？是否说明此法有待完善改进呢？
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德芙少女社.，化工研发 2019-01-19回答
首先要搞清楚这个忽大忽小的杂质是什么，结构上判断是否是在你的液相条件下不稳定导致的，其次考虑下你的液相方法是否合适，能否准确适用于检测该杂质。
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nnocent，设备维修 2019-01-19回答
可能有杂志没有跑出来，在下一针出来了，

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傲娇欧巴.，设备维修 2019-01-19回答
如果杂质非常小，在定量限附近，很有可能出现这种情况；如果完全没有规律的忽大忽小，那就从精密度开始重新验证方法学吧；
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奶酪馅饼，销售 2019-01-19回答
杂质忽大忽小，显然不应该是溶液稳定性出现问题。如果溶液稳定性出问题，那么只可能朝一个方向变化。如果一切外在因素排除（仪器及操作等），那么采用面积归一化显然不合适，需要尝试外标法。
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德芙少女社.，化工研发 2019-01-19回答
方法学验证过了没有？
面积归一化，是不是有其他不稳定的成分影响了计算？
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乏味，化工研发 2019-01-19回答
可以做下溶液稳定性，或系统适用性。。
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也好，自控设计工程师 2019-01-19回答
如果是大分子，最有可能是形成了不稳定的聚集，这个东西很讨厌，很难研究，最好的办法就是通过制剂缓冲液控制聚集体的产生
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君踏桃花归，实验员 2019-01-19回答
排除掉仪器和色谱柱的原因，应该不是分析方法本身的精密度问题，最大的可能是样品的溶液稳定性有问题，建议先考察一下。你每次配样的时间，温度，外面放的时间和温度，进序列等待的时间，都可能会产生影响。
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