一、edta容量法测定总锌 本方法适用于锌精矿焙砂、烟尘、试样中1.0～70％锌的测定。 方法原理 试样经盐酸、硝酸、硫酸分解后，加氯化铵、氨水、过硫酸铵以氢氧化物形式除去铁、铅、锰、铝等干扰元素，铜、铝和微量铁用硫代硫酸钠、氟化钾和抗坏血酸掩蔽，在ph5～6的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂，用edta滴定锌镉合量后扣减镉。 试 剂 乙酸－乙酸钠缓冲溶液 150g乙酸钠溶于500ml水中，加18ml乙酸，稀释至1l，混匀。 铵盐洗液 500ml体积中含10g氯化铵、20ml氨水。 edta标准溶液 约0.05m 配制：150gedta用热水溶解（必要时过滤），稀释至5l，混匀，2天后标定。 标定：称取0.1000g纯金属锌于锥形瓶中，加10ml1＋1盐酸，沸水浴溶解，冷却，补水至100ml，加1～2滴0.5％二甲酚橙，用用1＋1氨水或1＋4盐酸调颜色至橙色，加20ml乙酸－乙酸钠缓冲溶液，摇匀，用edta标准溶液滴定至亮黄色为终点。 操作步骤 称取试样0.1000～0.5000g于250ml烧杯中，润湿摇散试样，加10ml盐酸，加热溶解3～5min；加5ml硝酸，加热溶解2～3min；加2～3ml硫酸，加热蒸至白烟冒尽（溶解后样品应为白色的硫酸盐），稍冷，加1～2ml盐酸、20～30ml水，煮沸溶解盐类，取下。 向烧杯中加3～5g氯化铵，摇匀；用氨水调氢氧化物沉淀完全析出并过量10ml；加0.5g过硫酸铵；煮沸3～5min，补加5ml氨水，趁热用定性滤纸过滤于500ml锥形瓶中，用热的铵盐洗液洗净烧杯并冲洗沉淀7～8次，弃去沉淀(沉淀也可用热盐酸溶解于锥形瓶后进行铁的测定)，摇匀滤液，煮沸赶至溶液无氨味，冷却。 向锥形瓶中加5ml5％氟化钾、0.2g抗坏血酸、2滴0.5％二甲酚橙指示剂，摇匀，用1＋1氨水或1＋4盐酸调颜色至橙色，加10ml10％硫代硫酸钠、20ml乙酸－乙酸钠缓冲溶液，摇匀，用edta标准溶液滴定至亮黄色为终点。 计 算 tzn*v zn％＝——————*100－cd％*0.5816 样重（g） 备 注 1、试样中镉量超过0.50％要按要求减除镉量（主要针对涉及经营的锌精矿、焙砂、烟尘），镉的测定采用原子吸收分光光度法或铵盐底液极谱法； 2、二甲酚橙指示剂的使用时间以半月为限，超期需更换，为保证其不变质，在配制时可加少许盐酸羟胺； 3、含二氧化硅较高时可在分解试样加入盐酸后加入0.1 g氟化钠（钾），加热煮沸使二氧化硅与之反应生成四氟化硅溢出消除干扰； 4、若试样含铁较低（小于3％），适当补加1％三氯化铁溶液1～2ml至含铁约为5～8mg，以利于氢氧化铁沉淀的生成共沉淀分离其他杂质；若试样含铁较高（大于8％），在加氯化铵、氨水、过硫酸铵沉淀杂质之前控制试液体积50ml以上，并补加氨水至总量为40ml以上，以利于锌氨络离子的形成减少氢氧化铁对锌的吸附，防止化验结果偏低； 5、沉淀铁、铝、锰、铅等时氨水必须过量，煮沸时间不宜过长或过短。太长氨性减弱，新氨络离子不易形成，锌被吸附造成损失的可能性加大，太短锰不能彻底氧化，部分进入溶液影响测定； 6、赶氨时间长些好，这样既可以降低铵盐浓度，又可以彻底破坏过剩的过硫酸铵，使终点明晰； 7、含碳较高的难溶试样，可采取在加硫酸溶解后加热至较高温度时反复滴加硝酸硝化除碳至样品为白色的硫酸盐，锌氧粉可减少称样量为0.1000g。
