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无水硫酸镁?

<STRONG>无水硫酸镁<BR><BR></STRONG>用无水硫酸镁去干燥DMF时,把它放在溶剂当中要多久才有效?怎么做才会时间短又有效呢?<BR>我作了下等无水硫酸镁结成块就过滤掉,结果效果不好?<BR>想请大家指教,谢谢!!!!!!!!!!!!!!!!!
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以下是引用dengda在2006-11-17 12:48:00的发言:
< >1加适量的硫酸镁,稍微振荡振荡,静止半小时以上就ok了,硫酸钠好处是便宜,好过滤____我有时候都不过滤的,直接倒就能把清夜倒出来,硫酸镁吸水效果比它好,但是一定要过滤

< >2不能加热,成结晶水是个可逆反应,大概40度以上就开始失水了

< >3结块说明含水太多了,硫酸镁太少;含有太多水的建议先分液,不然浪费太多

强烈同意![em01]

以下是引用herb在2007-2-4 11:40:00的发言:
一般都用氢化钙,搅拌一天,做stille,yamamoto都没问题
< >可以用氢化钙吗?

< >在溶液中,结合水也能脱掉吗?

< >dmf和水能分液分开?

< >奇怪的很.

硫酸镁加的不够吧?
< >无水硫酸镁结成块的话说明已经吸水了,需要再加

< >其实硫酸钠比硫酸镁要好用,硫酸镁容易结块和发粘,甚至不好过滤,硫酸钠没有这么些问题。至于速度问题,只要是过夜问题不大,如果是严格的无水反应,就不能这么处理。要加1/10体积的苯共沸蒸馏,再加25g/1l的硫酸镁减压蒸馏。

真正想要无水dmf的话,可以考虑用甲苯代水的方法,实验室的话能脱水分到0.2%。
< >,k.f合格后????

< >这是什么?怎么检测dmf中已经没水了?

< >过滤?在空气中吗?dmf不会再吸水吧?

< >我正要用到,在这请教了!!

一般都用氢化钙,搅拌一天,做stille,yamamoto都没问题
结快说明量不够,需要搅拌下才好,大约30分以上,溶液显示澄清即可.
当然是把无水硫酸镁加进去搅拌比较好,一般半小时就差不多了,我一般用无水硫酸钠,容易过滤
< >这个量的多少需要你自己去试验.但是既然你前面提到还结块..说明量还不够..需要继续加大量

< >那搅拌同时还需要加热不?

< >若加热温度要控制在什么程度比较好?

< >要干燥多久效果好/

< >无水硫酸镁结块,说明加得不够多,还要继续加。

< >去水效果是搅拌一下比较好,接触充分。

说什么的都有呀,我同意9楼的dengda的说法。
< >可以不可以加点硫酸镁和硫酸钠呢

< >混合的呢?

< >我用过~~~~~~不过不是干燥这个啊

< >量不够呀,在多加一些,摇晃片刻后,发现还有粉末的无水硫酸镁存在,为止!

为什么不减压精馏一下?先用苯常压带出水,然后减压精馏……
< >不过硫酸镁吸附性很强,要注意点哦

< >硫酸钠的吸水效果不如前者,可是吸附性没那么强了,看你自己需要了

< >1加适量的硫酸镁,稍微振荡振荡,静止半小时以上就ok了,硫酸钠好处是便宜,好过滤____我有时候都不过滤的,直接倒就能把清夜倒出来,硫酸镁吸水效果比它好,但是一定要过滤

< >2不能加热,成结晶水是个可逆反应,大概40度以上就开始失水了

< >3结块说明含水太多了,硫酸镁太少;含有太多水的建议先分液,不然浪费太多

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