β-环糊精是一种具有内部空腔和疏水性的超分子催化剂，常用于结合客体分子并选择性地催化各种有机反应，从而合成生物活性杂环化合物。此外，使用环糊精作为催化剂时，水可以作为溶剂，便于有机合成产物的分离。 最近的研究发现，使用β-环糊精作为催化剂，在水中结合超声波可以将吡唑、吡喃和嘧啶基与芳香醛乙酰乙酸乙酯、水合肼、苯甲醛和巴比妥酸四个组分一步合成为吡唑并吡喃并嘧啶，反应时间仅为25分钟，产出率高达84%-91%。 研究过程 ●β-环糊精的催化效果 研究者比较了牛磺酸、CTAB、TBAB、γ-环糊精和β-环糊精等催化剂的效果，结果发现β-环糊精的催化效率最高，而γ-环糊精的催化效果较差。 ●最佳的β-环糊精浓度 研究者比较了10mol、20mol和25mol的β-环糊精浓度，发现20mol浓度时催化效果最好。 ●最适合的反应溶剂和温度 研究者比较了在极性非质子传递剂（DMF、THF和CH3CN）和极性质子传递性溶剂（H2O和EtOH）中的反应效果，发现在极性质子溶剂H2O和EtOH：H2O（1：1）中反应效果最好。 在反应温度方面，室温下反应产物得率较低，而当温度升至50摄氏度时，反应速度最快，产物得率最高。 ●官能团的影响 研究者还测试了带有吸电子或给电子取代基的各种芳香醛与反应的相容性。结果表明，反应都能顺利进行，并且能够耐受多种官能团，如氯、硝基溴、氟、甲基、甲氧基、羟基和苯基。在吸电子取代基的条件下，产物得率较高，而在给电子取代基的条件下稍低，但仍能以良好或优异的收率得到产物。 ●催化剂的重复使用 重复使用催化剂可以显著减少生产步骤和成本。研究者对β-环糊精的重复使用次数进行了研究，发现它可以重复使用4个循环，且保持91%-84%的高产率。然而，在4个循环后，反应时间延长，产物得率下降。 β-环糊精催化的机制 研究者提出了β-环糊精催化的可能机制。 反应的第一步是乙酰乙酸乙酯和水合肼的缩合，形成中间体，该中间体与烯醇化合物A达到平衡。芳香醛和巴比妥酸经Knoevenagel缩合形成aford B，生成下一个中间体。 醛和巴比妥酸可以在β-环糊精的空腔中形成非共价可逆超分子复合物，提高醛和巴比妥酸的局部浓度，使其溶解在水性介质中，从而便于醛与巴比妥酸反应，生成亚苄基嘧啶B。这一缩合步骤的加速归因于水性β-环糊精提供的独特疏水性截头圆锥形空腔和向外的亲水性羟基基团。 中间体A和B在β-环糊精的空腔中进行迈克尔加成，形成C。该加合物不稳定，通过氧阴离子与羰基的亲核加成反应进行分子内环化，生成中间体D。最后，中间体D脱水，得到吡唑并吡喃并嘧啶产物。 β-环糊精作为催化剂的优势 β-环糊精是一种生态友好、可重复使用、廉价且可生物降解的催化剂。与其他稠合三环吡唑并吡喃并嘧啶衍生物的催化剂相比，使用β-环糊精具有操作简便、反应时间短、产率高甚至优异、适用范围广的优势。此外，可以使用水作为溶剂，减少有机溶剂污染，更加环保。 ...

盐酸氨基脲，又称氨基脲盐酸盐，是一种稳定的有机离子型化合物，其熔点为175-177℃，具有毒性。它是一种重要的化工中间体，可用于制取硝基呋喃类等医药原料。在化学分析领域，它可以作为测定酮、醛的试剂，以及色谱分析和分离激素的溶剂。此外，它还可以用于农药、感光材料和其他产品的生产。 过去的文献中报道了多种盐酸氨基脲的合成路线。其中，美国专利No.24526使用一氧化碳和水合肼为原料，在高压和羰基金属催化下反应得到氨基脲，然后通过盐酸酸化得到盐酸氨基脲。而美国专利No.2749217则使用盐酸和惰性溶剂为反应液，在加氢催化剂的作用下，将硝基脲与氢反应制得盐酸氨基脲。这两种工艺都使用气体作为原料，对设备要求较高，且反应条件苛刻，难以实现规模化生产。 制备方法 下面是一种制备医药中间体盐酸氨基脲的方法： (1)将尿素分成三等份，将水合肼加入三口烧瓶中，缓慢升温至90℃，然后逐份加入尿素，每次加入后搅拌30分钟，然后继续加入剩下的两份尿素，加入完毕后加入醋酸钠，再升温至100-105℃，保温反应； (2)反应结束后，降温至60-80℃，向三口烧瓶中滴加盐酸溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌反应30-50分钟，反应结束后冷却至室温过滤，然后用甲醇重新溶解、过滤、干燥，得到目标产物盐酸氨基脲。 尿素和水合肼的摩尔比为(1-1.5)：1。 在步骤(1)中，尿素和醋酸钠的质量比为(3-5)：1；反应时间为1-3小时；缓慢升温的速率为5℃/分钟。 在步骤(2)中，盐酸溶液的质量浓度为20-40％；盐酸溶液的滴加速度为1-3滴/秒；搅拌的转速为1500-3500转/分钟。 本方法的优势 本方法使用水合肼、尿素和盐酸作为原料制备盐酸氨基脲。在制备过程中，首先使用尿素和水合肼制备氨基脲，通过控制升温速度，提高水合肼的利用率。同时，在反应体系中加入醋酸钠，可以与反应生成的氨反应，促进氨基脲的生成。此外，本方法还能调节盐酸溶液的滴加速度，控制结晶速度，提高目标产物的收率。该方法操作简单，对设备要求低。 ...

羟甲基磺酸钠是一种重要的中间体，广泛应用于异烟肼磺钠、新胂凡拉明、癌敌等药物的合成过程中。此外，它还被用作蛋白香味的固定剂、铅-锌矿石的浮洗剂和彩色照片助剂，同时也是制备水处理阻垢剂的关键中间体。阻垢剂在工业生产中起着重要的作用，特别是在循环冷却水和锅炉冷却水处理中。 羟甲基磺酸钠的制备方法 羟甲基磺酸钠的制备方法采用焦亚硫酸钠、甲醛和水进行反应。首先合成羟甲基磺酸钠，然后将其作为磺甲基化试剂与有机多胺和端氨基聚醚类物质反应，最终得到高效缓蚀阻垢剂。这种方法不使用二氧化硫，反应方法简单高效，是一种较为环保的合成方法。 羟甲基磺酸钠的应用研究 研究表明，羟甲基磺酸钠具有良好的水溶性，并含有多种特效官能团，对分散水中的碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙和氢氧化铁等有良好的阻垢效果。在实验中，通过调整反应配料比、反应温度和反应时间等因素，可以提高羟甲基磺酸钠的产率。最佳反应条件为反应温度80℃，反应时间1.5小时，反应配料比为甲醛：焦亚硫酸钠=2：8：1。在这种条件下，羟甲基磺酸钠的产率可达到93.07%。该工艺路线具有操作简单、高效、易分离和纯度较高的优点。 参考文献 [1]李群.浅谈羟甲基磺酸钠的制备与应用[J].中国石油和化工标准与质量,2011,31(04):46. [2]朱福成. 阻垢剂中间体羟甲基磺酸钠的合成与应用[D].大庆石油学院,2008. [3]王强,陈冬梅.羟甲基磺酸钠的合成研究[J].洛阳工业高等专科学校学报,2005(03):14-15. ...

噁霉灵 是一种常用的杀虫剂，可有效防治多种农田害虫，如蚜虫、飞虱、螟虫等。在购买噁霉灵时，有几个方面需要注意，以确保其质量和安全性。 1. 选择合法供应商 在购买噁霉灵时，应选择合法的药品供应商，以确保所购噁霉灵符合国家相关法规和标准，并具有可靠的质量。可以通过查询相关资质证书和咨询其他农户的使用经验来选择合适的供应商。 2. 关注药品标签信息 购买噁霉灵时，要关注药品标签上的信息，包括药品名称、规格、生产厂家、生产日期、有效期等，以确保所购噁霉灵符合要求。在使用噁霉灵时，也要严格按照药品标签上的使用说明进行使用。 3. 注意噁霉灵的储存条件 噁霉灵在储存过程中需要注意以下几个方面。首先，要将噁霉灵存放在阴凉、干燥、通风的地方，避免阳光直射和潮湿。其次，要将噁霉灵与食品和饲料分开存放，以免污染食品和饲料。 4. 注意噁霉灵的使用期限 购买噁霉灵时，要注意其使用期限，避免使用过期的噁霉灵。同时，在使用噁霉灵时，也要注意使用期限，避免使用过期噁霉灵。 5. 注意噁霉灵的剂量和使用方法 使用噁霉灵时，要注意其剂量和使用方法，严格按照药品标签上的说明进行使用，避免使用过多或过少的噁霉灵，以免对作物或环境造成损害。 总之，在购买 噁霉灵 时，要选择合法的药品供应商，关注药品标签信息，注意噁霉灵的储存条件和使用期限，并严格按照药品标签上的使用说明进行使用。需要注意的是，噁霉灵是一种化学物质，使用时必须严格遵循相关安全操作规程，以避免对人体和环境造成危害。 ...

目前，双三甲基硅氧基甲基硅烷（MDHM）是合成三硅氧烷表面活性剂的重要中间体。目前合成MDHM的方法主要有氯硅烷水解、环硅氧烷开环聚合和高含氢硅油调聚法。然而，这些方法存在废水产生、产物复杂、产品收率低等问题，制约了三硅氧烷表面活性剂行业的发展。 改进的制备方法 为了改进MDHM的制备方法，我们提出了以下方案：将一甲基二烷氧基硅烷、三甲基硅醇和催化剂按照一定的摩尔比混合，并加入带有机械搅拌、温度计和回流管的反应器中。在适当的温度和时间条件下，通过常压精馏和真空蒸馏的方式，可以得到纯度为99.9%、收率为98%的MDHM。 参考文献 [1]浙江新安化工集团股份有限公司. 1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷及制备方法:CN202010342968.8[P]. 2020-07-24. ...

N,N'-二甲基哌嗪是一种无色透明液体，具有显著的碱性。它属于哌嗪类衍生物，常用作有机合成与生物化学试剂，广泛应用于生物活性分子和阳离子表面活性剂的合成，以及日化品的工业生产。 如何制备N,N'-二甲基哌嗪？ 图1 N,N'-二甲基哌嗪的合成路线 制备N,N'-二甲基哌嗪的方法是将多聚甲醛、哌嗪和雷尼镍加入甲醇中，通过氢气吹扫和搅拌反应，在一定温度和压力下进行反应，然后通过过滤和蒸馏提纯得到目标产物分子。 N,N'-二甲基哌嗪的应用领域有哪些？ N,N'-二甲基哌嗪主要用于聚氨酯的固化剂、催化剂及医药和表面活性剂中间体。它在聚氨酯产品的生产中具有反应活性高、固化反应速度快等优点，广泛应用于弹性体、涂料、胶黏剂等产品的生产。此外，它还作为药物化学中的基团或结构存在于多种药物中，如抗组胺药物、抗精神病药物等。N,N’-二甲基哌嗪还可以用作合成阴离子表面活性剂的中间体，通过与烷基或芳基磺酸等反应可以生成具有表面活性的产物，用于制备洗涤剂、乳化剂、泡沫剂等各种表面活性剂产品。 N,N'-二甲基哌嗪的储存条件是什么？ N,N'-二甲基哌嗪在水中有一定的溶解性，但对氧化剂和酸性物质较为敏感。它还具有易燃、有毒和一定的腐蚀性，因此要求将其远离氧化剂和酸性物质，并进行密封存放。 参考文献 [1] Cui, Xinjiang; et al Chemical Communications (2014), 50(88), 13521-13524. ...

应该是碳正离子机理哈， 书上有吧。

染料

合成工艺都做过哪些优化？

你好，问一下您的制备方法和我说的一样么，加入的这三种有机溶剂都是液体么，油浴锅里面加热是不是最后这三种有机溶剂都蒸发掉了呀 ... 我的比较简单，没那么复杂，就是一步热解法...

样品是不是在水不稳定啊，还是跟你流动相有关系，碰酸变质了？

根本没有2019版的，现在还在第二稿征求意见

就是体积配比为8：2，你写4：1也没问题

至于这个marker制作你可以外包扩建质粒然后用相同引物扩增，纯化后混在一起。又或者直接拿第一版出现次数最多的基因型也行...

问题三换个说法问，在逐渐增大高浓度盐溶液把样品洗脱干净后，那么填料上已经结合满了高强度盐离子，所以下次上样，样品又怎么会吸附到填料上呢？ ...

即使提供了杂志名也不建议转投，一般推荐的都是杂志社刚刚推广的杂志，大概率不是SCI或者IF非常低。既然已经拒了就不用管它，再挑一个改投吧。...

初一论文被拒

这是哪本书呢？你可以给我发下吗？ ... 请问平时不带这个负号吗

先旋蒸啊！ 直接脱BOC后旋蒸是吗

可以