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羧酸 还原为醇是有机合成中常见的转化反应之一,可以利用硼烷、 四氢铝锂 等强还原剂直接实现。除此之外,还可以通过活化羧酸的方式,在硼氢化钠的参与下实现羧酸还原为伯醇。在研发类公司,常用的方法是混酐方法,即羧酸与氯甲酸酯(常用 氯甲酸异丁酯 )生成混酐,然后利用硼氢化钠高产率还原得到产物。本文将介绍其他固体类活化试剂参与羧酸的活化,从而通过 硼氢化钠 高产率制备醇。 酰基咪唑方法 第一种方法是酰基咪唑活化方法。1995年,Rajiv Sharma等人报道了一种将酸制备成酰基咪唑的方法,在温和条件下实现羧酸还原为醇。酰基咪唑可以通过酰氯与两当量的咪唑在惰性溶剂中(常用的是THF和DCM)反应制备。当下常用的方法是使用当量的CDI与羧酸在THF中原位制备酰基咪唑,效果也不错(Synlett, 1995, 839-840)。 有趣的是,反应需要水的参与,常用的溶剂组合有水、水/THF和水/dioxane。如果没有水的参与,主要产物是酯。 下面介绍该反应体系在大量合成UK-349,862活性分子中的应用。可以高产率实现接近一公斤的酸的还原。反应操作如下:将酸(748.3 g, 1.39 mol, 90% ee by chiral HPLC) 溶于无水THF中,室温条件下,将CDI (271 g, 1.67 mol)分批于室温条件下加入到酸的THF溶液中,大概五分钟加完,加完后室温搅拌一个小时。接着酰基咪唑的THF溶液在0度条件下慢慢滴加到(大概滴加30分钟)硼氢化钠(158.8 g, 4.19 mol)的THF/H2O的溶液中(1.5 L的THF/0.94L的水),反应是放热的,在滴加过程中,反应温度会升到18度,滴加结束后继续搅拌一个小时,反应结束,然后后处理(Organic Process Research & Development2005, 9,663?669),产率可达到76%。注意:使用CDI活化羧酸过程中会生成CO2,注意体系不要密闭。 三氯或三氟均三嗪活化羧酸方法 另一种方法是三氯或三氟活化羧酸的方法。1996年,George Kokotos等人报道了一种利用三氟均三嗪(J. Org. Chem.1996,61,6994-6996)活化羧酸的方法,可一锅实现醇的高效制备。芳香酸和脂肪酸都可以高效还原。 更实用的是,该方法可实现一系列手性氨基酸的还原,手性可以得到很好的保持。 1999年,Massimo Falorni等人报道了三氯均三嗪活化羧酸,在硼氢化钠条件下温和还原羧酸为醇(TL,1999, 40, 4395-4396 )。 ...
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撤稿可以投其他的
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恭喜恭喜 祝身体健康 心想事成
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要先知道发射波长 一般荧光样品的激发波长在300-410nm之间,你们可以查看同类物质的激发波长是多少,总结一下,在300—410nm中,先确定一个激发波长。在激发波长的激发下,出现荧光强度变化图谱,荧光强度最大的那个点所对应的发射波长,即图的横坐标上的值,为发射波长...
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具体哪种重组蛋白呢
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这东西一般合成上不用,大概率是处理废水的,建议去别的地方问问
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1) 结构解析应该做到何种程度,应该区分对待,针对API,则应详尽之,C谱,氢谱,氟谱甚至是磷谱,都要做,另外帮助结构的解析的二维谱也应提供。2)其他的一般杂质或是中间体,只需要提供碳谱,氢谱作为佐证即可,甚至有时都不需要,只要有MS即可。3)核磁解析具体请高手。4)FDA主要关注的是你的API,前面的那些能解释的通即可。...
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不拿出来没有影响,拿出来再去做SiO2会有的
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链接:https://pan.baidu.com/s/1sJimCiNUhewjR9Ld33JfUQ 提取码:3sr2...
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把跑的图贴上来看看,每个泳道的样品也说一下
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纳米银,通俗一点说,银就是我们平时所认知的“白银”,冠以“纳米”是指采用以纳米技术为基础研制而成的银产品。纳米(nm),即为毫微米,是长度的度量单位,如同厘米、分米和米一样,1纳米比单个细菌的长度还要小的多,也可以理解为特别又特别很微小又很微小的物质。产品特点1、纳米银具有广谱、高效的消毒作用。2、纳米银对细菌繁殖体、芽孢、病毒、真菌等,均具有很好的杀灭作用。3、纳米银杀菌性强、作用时间长、杀菌速度快、刺激性低、安全性高(人体无致癌风险)、使用简单等特点。4、纳米银可投用于拌料和饮水,也用于环境消毒。药理机理1、纳米银可使细菌的细胞壁产生破裂,造成细菌的死亡。纳米银与细菌中的硫氢基结合,造成细菌的死亡。2、 纳米银产生的金属纳米颗粒,不仅可以阻止病毒感染细胞,还可以抑制病毒感染的细胞传播感染。除了和病毒表面的醣蛋白有直接相互作用外,金属纳米颗粒可以通过与病毒基因组(DNA或RNA)的相互作用进入细胞并发挥其抗病毒活性。作用与用途纳米银可有效杀灭不同结构的细菌、病毒、真菌等病原微生物,常用于畜禽圈舍、空气、环境和饮用水的消毒。本品可用于病毒、细菌性疾病的口服预防,可喷洒饲料中以及饮水。用法与用量1、畜禽口服抗病毒、细菌感染。2、母猪产后外阴喷洒,仔猪哺乳期黄白痢可喷洒母猪乳房表面。3、环境消毒配成2%的混合溶液。...
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两种方法:1. 第一性原理计算;2. 实验测量透过率或者吸收之类的,然后用KK变换得到n和k。可能已经有很多发表的文章了,你搜一下 ...
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板材越厚或者特别薄,焊接难度都比较大,但是搅拌摩擦焊基本可以达到80%以上的焊接系数。看看大连理工张昭老师编的那边书,初学者看,还算可以。 ...
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稳妥起见,最好是主峰保留时间三倍的2.5倍~3倍
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电化学工作站?
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我做过,杂质比较多,钒的化合价不稳定,褐色、黑色、灰色、绿色混杂在一起
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按照这个,更改jade的file/patterns/import的设置即可直接读取txt,不用经过“数据格式转换程序”。我之前一直以为是软件不能正常使用,其实它们的安装包都能用。 ...
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也有可能是材料本身颗粒大,比表面小等原因造成表面少,所以电容贡献小
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可能问题不出在偶联剂,出在聚醚组份里的催化剂,可能有反应发生导致活性差异,甚至失活 催化剂用的是T12,这个配方没加偶联剂之前是没有出现这个问题的。 ...
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