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设备工程师
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南通众益鑫化工有限公司·设备工程师
山东大王职业学院 轻化系
吉林省长春
双苯磺酰亚胺是一种在电镀和医药领域广泛应用的化合物,其具有优异的性能和特殊的化学结构。本文将介绍如何通过一系列操作来合成双苯磺酰亚胺,以满足不同领域对该化合物的需求。 简述:双苯磺酰亚胺 (BBI)具有磺酰亚胺的典型性质,其两个磺酰基的吸电子效应使氮原子上的氢易于解离,因而可溶于碱性溶液。在电镀和医药领域,双苯磺酰亚胺被广泛应用。在电镀过程中,它被用作初次光亮剂-糖精的替代品,能够提高镀层的延展性,具有优异的整平效果,并且相对于糖精而言,其消耗量较小。随着糖精价格的不断上涨,双苯磺酰亚胺替代糖精的趋势日益明显。此外,双苯磺酰亚胺还可用于合成氟化试剂。 合成: 1. 方法一 将 苯磺酰胺溶于碱液 ,滴加苯磺酰氯和氢氧化钠溶液,维持pH值在7~9之间反应完回流一小时,降温加盐酸调pH为酸性,离心分离出残余的苯磺酰胺,液体加氢氧化钠,脱水,再加氢氧化钠析出BBI钠盐,加入稀盐酸中搅拌,离心分离出BBI。 2. 方法二 包括以下步骤: ( 1) 双苯磺酰亚胺钠盐的制备:分步将苯磺酰胺、苯磺酰氯置入异丙醇 ?醇钠体系中反应; ( 2) 双苯磺酰亚胺钠盐的纯化:向异丙醇 ?醇钠体系中,分步加入氢氧化钠,调节pH值为10~12,通过阴离子交换树脂,再依次经降温析晶、离心分离,得到双苯磺酰亚胺钠盐; ( 3) 双苯磺酰亚胺的制备:将双苯磺酰亚胺钠盐溶于热水,通过阳离子交换树脂,再依次经降温析晶、离心分离、干燥处理,即得到双苯磺酰亚胺。具体实验操作如下: ( 1) 将 100克异丙醇加入500毫升烧瓶中,然后将50克苯磺酰胺溶解在预先配制好的氢氧化钠和异丙醇-醇钠溶液中(12克异丙醇钠溶解在26克异丙醇中)。在室温下启动机械搅拌,直至固体完全溶解。随后开始滴加56克苯磺酰氯,同时滴加氢氧化钠和异丙醇-醇钠溶液(24克异丙醇钠溶解在52克异丙醇中),控制体系的pH值在7~8之间,并控制滴加速度。完成滴加后,在30-35℃下保温2小时,然后通过氢氧型阴离子交换树脂进行处理。 ( 2) 将反应液降温至 10℃下,离心得到双苯磺酰亚胺钠盐。将钠盐溶于热水,通过D72型阳离子交换树脂,降低温度析出晶体,晶体在40-50℃下真空干燥,得双苯磺酰亚胺固体65.4g ,收率为 :72.4%。 参考: [1] 武汉风帆化工有限公司. 双苯磺酰亚胺的制备方法. 2010-03-17. [2] 湖北吉和昌化工科技有限公司. 一种双苯磺酰亚胺的制备方法. 2016-12-07. ...
5-硝基糠醛二乙酸酯是合成呋喃唑酮中的主要杂质,了解如何测定呋喃唑酮中的5-硝基糠醛二乙酸酯,对呋喃唑酮质量控制尤为关键。 背景: 5-硝基糠醛二乙酸酯(5-nitro-2-furaldehyde di acetate)为呋喃唑酮合成工艺中引入的主要杂质。呋喃唑酮(furazolidone)即3-[[(5-硝基-2 -呋喃基)亚甲基]氨基]-2-噁唑烷酮,又名痢特灵,是广谱抗生素药物。本品20世纪40年代后期 已开始使用,在2010年版中国药典中,本品为新增 品种被收载。经查阅,中国药典2010年版和BP 2009中仅采用TLC法测定工艺中的相关物质5-硝基糠醛二乙酸酯;也有文献报道用HPLC法测 定呋喃唑酮及硝基糠醛二乙酸酯,以及HPLC-MS等方法测定呋喃唑酮及其代谢物。 测定呋喃唑酮中的5-硝基糠醛二乙酸酯: 1. 方法一: 王昕 等人立呋喃唑酮中 5-硝基糠醛二乙酸酯的薄层色谱检查方法。方法:采用硅胶G板,以甲苯-1,4二氧六环(95∶5)为展开剂,以盐酸苯肼溶液为显色剂,采用薄层色谱法检查。测定方法具体如下: 取本品约 50 mg, 精密称定, 加二甲基甲酰胺5 ml, 水浴中微温使溶解, 放冷, 加丙酮使成10ml, 作为供试品溶液; 另取 5-硝基糠醛二乙酸酯对照品适量, 加二甲基甲酰胺-丙酮 (1∶1) 溶液定量制成每1 ml中约含0.05 mg的溶液, 作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各20 μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以甲苯-1, 4二氧六环 (95∶5) 为展开剂, 展开, 晾干, 在105℃干燥5 min,喷以盐酸苯肼溶液 (取盐酸苯肼0.75 g, 加乙醇10 ml、水40 ml溶解后, 用活性炭脱色, 再加盐酸25 ml, 加水至200 ml) , 在105℃加热5 min后检视。 结果为:呋喃唑酮在5~150μg/m l浓度范围内线性关系良好,最小检出限为0.01%。结论:本法专属准确快速,可作为呋喃唑酮的质量控制方法。 2. 方法二: 贾飞等人建立了 梯度洗脱 HPLC法双波长测定呋喃唑酮中的5-硝基糠醛二乙酸酯。方法为:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为 Alltima C18 (150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱[0 min(90%水)→10 min(50%水)→20 min(95%水)→30 min(95%水)→35 min(90%水)],流速1.0 mL·min-1 ,检测波长为303 nm(5-硝基糠醛二乙酸酯)和210 nm(其他相关物质)。 结果 :呋喃唑酮与5-硝基糠醛二乙酸酯及其强制破坏产生的降解产物均分离良好;5-硝基糠醛二乙酸酯线性范围为 0.2516~3.744μg·m L-1 ,平均回收率(n=9)为100.7%;呋喃唑酮和5-硝基糠醛二乙酸酯最低检测量分别为1.53 ng和 0.20 ng;供试品溶液至少8 h内稳定。该方法专属性强,操作方便,测定准确,灵敏度高,可作为呋喃唑酮的质量控制方法。 3. 方法三: 杨青等人建立了高效液相色谱法测定呋喃唑酮国家标准物质含量及有关物质。 方法 :色谱柱:Shiseido CAPCELL PAK C18 MGⅡ(4.6 mm×250 mm,5μm); 流动相 :水-甲醇;梯度洗脱; 流速 :1 mL·min-1; 柱温 :30℃; 含量测定波长 365 nm; 有关物质采用 303 nm和365 nm双波长检测。 结果 :呋喃唑酮与主要杂质5-硝基糠醛二乙酸酯之间以及各杂质之间分离度较好。 呋喃唑酮在 1~200μg·mL-1、5-硝基糠醛二乙酸酯在0.1~2μg·mL-1范围内线性关系良好。 该方法简单、准确、专属性好 ,重复性好,可用于呋喃唑酮国家标准物质含量及有关物质的测定。 参考文献: [1]杨青,田冶,张夏等. 5-硝基糠醛二乙酸酯国家标准物质降解杂质研究 [J]. 中国药学杂志, 2021, 56 (23): 1949-1952. [2]贾飞,李珏,李会林等. 梯度洗脱HPLC法双波长测定呋喃唑酮中的相关物质 [J]. 药物分析杂志, 2011, 31 (09): 1703-1706. DOI:10.16155/j.0254-1793.2011.09.037. [3]王昕,唐素芳. 呋喃唑酮有关物质检查方法的研究 [J]. 天津药学, 2010, 22 (04): 21+44. [4]杨青,田冶,刘颖,等. HPLC法测定呋喃唑酮国家标准物质含量及有关物质[J]. 中国药物评价,2020,37(4):262-264. DOI:10.3969/j.issn.2095-3593.2020.04.005. ...
2-氨基 -4- 氯苯酚是一种重要的有机合成化合物,其合成方法一直备受研究和探索。本文将介绍三种合成方法,为您呈现 2- 氨基 -4- 氯苯酚的合成过程。 背景: 2- 氨基 -4- 氯苯酚是一种重要有机合成原料,是新型催眠药 Suvorexant 的合成原料 , 也是制造媒介 RH 、酸性络合紫 5RN 的合成中间体 ; 在氯苯溶液中跟尿素缩合可制得肌肉松弛药氯唑沙宗。从其结构上看,它属于是石油化工产品苯酚的下游产品,一般采用以对氯苯酚为原料进行硝化 - 还原成胺的方法来合成。 合成: 1. 方法一:用较低含量的水合肼 (85%) 也能方便地将 2- 硝基 -4- 氯苯酚还原成 2- 氨基 -4- 氯苯酚。此法简便、清洁、安全,具体步骤如下: 将 2 ( 17.4 g , 0.10 mol )、活性炭( 4.5 g )、六水合三氯化铁( 1.0 g )及甲醇( 100 ml )混合,搅拌加热至回流。 10 min 后将 85 %水合肼( 8.8 g , 0.15 mol )慢慢滴入, 40 min 滴完。继续回流反应 2 h ,至反应液的黄色完全消失,停止加热。冷却后过滤,用少量甲醇洗涤滤饼,洗液和滤液合并,减压蒸干。加水( 120 ml )及活性炭( 1.0 g ),搅拌加热回流 20 min ,趁热过滤,微黄色澄清滤液中加少许保险粉,搅拌使溶,溶液立即变成无色。冷藏结晶,过滤得白色片状结晶 1 ( 11.0 g , 76.7 %), mp139.0 ~ 140.5 ℃。 2.方法二:以对氨基苯磺酸和对氯苯酚为原料,经重氮化、偶合、还原反应得到目标化合物 2- 氨基 -4- 氯苯酚以及对氨基苯磺酸 ( 反应原料之一 ) 。 2- 氨基 -4 氯苯酚的优化反应条件为:以无水甲醇为溶剂、反应温度 25℃ 、 n(4-(5- 氯 -2- 羟基苯基偶氮 ) 苯磺酸 )∶n( 甲酸铵 )∶n( 锌粉 )=1∶5∶2.5 、反应时间 1.5 h, 乙酸乙酯被用作反应后处理过程中的萃取剂,在此条件下总收率为 64.3%, 纯度 99.3%(HPLC) 。具体步骤如下: ( 1 ) 4-(5- 氯 -2- 羟基苯基偶氮 ) 苯磺酸的合成 在 1 000 ml 容量瓶里加入对氨基苯磺酸 (8.7 g) 和水 (75 m), 缓添加碳酸钠 (2.9 ), 搅拌溶解至溶液澄清,冷却至 0 ℃ , 滴加亚硝酸钠 (3.63 g) 的水 (10 mL) 溶液,滴加完毕后继续缓慢滴加浓盐酸 (12.5 mL). 控制反应温度 0~5 ℃,滴加完后同温反应 1h. 另将对氯苯酚 (7.68 g) 加入水 (75 mL) 中,加入 20% 氢氧化钠溶液 (10 mL) 和碳酸粉末 (4 g) 搅拌溶液至澄清溶液后冷却至 0~5 ℃,缓慢滴加到上述重氨盐溶液,反应温度控制在 0 ~5 ℃ , 滴加完毕后同温搅拌反应 3h 。反应结束后加浓盐酸调至 pH=5, 过得到 4-(5- 氯 -2- 羟基苯基偶氮 ) 苯磺酸粗品 (14.99 g), 收率 95.9% 。粗品加水 (80 mL) 和少许活性炭损拌加热至 75 ℃ 趁热过滤,重结是得到 4-(5- 氯 -2- 羟基苯基偶氮 ) 苯磺酸精品 (12 g) 收率 78.9% 。 ( 2 ) 2- 氨基 -4- 氯苯酚的合成 向 4-(5- 氯 -2- 羟基苯基偶氮 ) 苯磺酸 (12 g) 中加入甲醇 (120 mL) 、甲酸铵 (15.75 g) 、已活化的锌粉 (8.125 g), 常温搅拌 1.5 h, 过滤,保留滤饼,滤液旋蒸除去甲醇,用乙酸乙酯 (50 mL×3) 萃取,过滤,合并萃取液用水 (10 mL) 洗涤,加入无水硫酸钠干燥,过滤,滤液旋蒸干,热水重结晶后得 2- 氨基 -4- 氯苯酚 (4.61 g), 总反应收率达 64.3%( 以对氯苯酚计 ),m.p. 139 ~ 140.6 ℃, 纯度 99.25%(HPLC) 。 3. 方法三:以对二氯苯为原料,经硝化,水解和还原三步合成 2 -氨基- 4 -氯苯酚,产品总收率 为77 %。 参考文献: [1]王萌斐 , 王奥 , 王红平等 . 2- 氨基 -4- 氯苯酚的合成 [J]. 精细石油化工 , 2022, 39 (03): 34-37. [2]孙红 , 唐精桥 . 2- 氨基 -4- 氯苯酚的改进制备法 [J]. 中国医药工业杂志 , 2001, (02): 34-35. [3]郭成 , 朱红军 , 陶建青等 . 2- 氨基 -4- 氯苯酚的合成研究 [J]. 南京化工大学学报 ( 自然科学版 ), 1995, (02): 87-90. ...
本文将介绍合成 2- 溴 -5- 乙酰基吡啶的具体步骤和操作技巧,通过深入探讨合成过程中的关键因素,旨在为读者提供合成 2- 溴 -5- 乙酰基吡啶的指导和参考。 背景: 2- 溴 -5- 乙酰基吡啶 是一种重要的药物中间体,用于修饰抗癌药物酪氨酸激酶抑制剂伊马替尼的嘧啶环。目前,已报道的 2- 溴 -5- 乙酰基吡啶 的制备方法为 2,5 ?二溴吡啶与正丁基锂 / 四氢呋喃在?78℃反应。然而,使用的正丁基锂危险性大,操作性差,对合成人员和工作环境要求高,因此仅适用于样品制备不适合工业化生产。另外,也有报道使用异丙基氯化镁四氢呋喃溶液作为金属化试剂的方法。但是,由于异丙基氯化镁四氢呋喃溶液浓度低,导致反应缓慢且原料无法完全消耗。 制备:可使用 2,5 ?二溴吡啶合成 2- 溴 -5- 乙酰基吡啶 ,具体步骤如下:在步骤 S1 中,以 2,5 ?二溴吡啶为底物,滴加异丙基氯化镁的 2 ?甲基四氢呋喃溶液,生成 4 ?溴吡啶氯化镁;接着,在步骤 S2 中,向步骤 S1 的反应液中继续滴加乙酸酐,使其与 4 ?溴吡啶氯化镁发生反应,生成 5 ?乙酰基?2?溴吡啶。该制备方法可降低原料危险性,提高实验安全性和操作性,并且具有较高的实验重复性。同时,减少了三废的产生,降低了环保压力;使用异丙基氯化镁的 2 ?甲基四氢呋喃溶液可以提高反应速度和收率,并且能够得到纯度较高的产品。 其中异丙基氯化镁的 2 ?甲基四氢呋喃溶液摩尔浓度为 2.5 ?4mol/L。在步骤 S1 中, 2,5 ?二溴吡啶与异丙基氯化镁的摩尔比为 1:(1 ?1.2)。滴加异丙基氯化镁的 2 ?甲基四氢呋喃溶液温度保持在 5 ?10℃,滴加结束后继续反应 0.5 ?2小时。 2,5 ?二溴吡啶与乙酸酐的摩尔比为 1:(1 ?1.2)。在步骤 S2 中,滴加乙酸酐的温度为 5 ?10℃,滴加结束后继续反应 0.5 ?2小时。接着,在步骤 S3 中,反应结束后,将反应液滴加到柠檬酸水溶液中并分层,然后用乙酸乙酯进行萃取。合并有机相后进行水洗、干燥、过滤和浓缩,得到粗品。最后,在步骤 S4 中,粗品用石油醚 / 乙酸乙酯 2:1 打浆,得到纯化的 2- 溴 -5- 乙酰基吡啶 。 参考文献: [1] 苏州昊帆生物股份有限公司 . 一种 5- 乙酰基 -2- 溴吡啶的制备方法 :CN202210674864.6[P]. 2022-09-06. [2] 朱菊 , 李帅 , 李馨阳 , 等 . 甲磺酸伊马替尼的合成新方法 [J]. 中国药物化学杂志 ,2020,30(1):26-29. DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2020.01.004. ...
特比澳是一种注射用药物,需要根据产品适合的人群、成分和性状等因素进行详细对比,不可盲目使用。一般建议严格按照医生的指导说明使用。 特比澳,也称为重组人血小板生成素注射液,适合多种人群使用。例如,在实体肿瘤化疗手术后出现血小板减少症状时,可以考虑使用。此外,对于特发性血小板减少紫癜的辅助治疗也有很好的效果。 不同人群在使用特比澳时需要注意使用量和方法可能会有所不同。其主要成分为人血白蛋白和氯化镁,外观为无色澄清的液体,不含其他不溶解物质。在使用时,应根据个人的发病情况和病症严重程度选择使用。 了解了特比澳适合哪些病症人群使用后,个别人群可能会出现一些不良反应,如发热、头痛或肌肉酸痛等症状。一般停药后这些症状会自行恢复。个别人群可能会出现血小板或白细胞的变化,若出现这些变化症状,应及时联系主治医生。在严重感染症状控制后再继续使用。 ...
罗红霉素是一种常用的广谱高效消炎药,属于广谱抗菌药家族的一员。它有多种通用名,包括罗红霉素胶囊、罗红霉素肠溶片、罗红霉素分散片和罗红霉素干混悬剂。 罗红霉素的药理作用是什么? 罗红霉素是一种半合成的14元环大环内酯类抗生素。它的抗菌谱和抗菌作用与红霉素基本相似,对革兰阳性菌的作用稍差,但对嗜肺军团菌的作用较强。它对肺炎衣原体、肺炎支原体和溶脲脲原体的抗微生物作用与红霉素相似或稍强。罗红霉素能够通过与细菌细胞膜接近供体位和细菌核糖体的50S亚基可逆结合,从而阻断转移核糖核酸(t-RNA)结合至供体位,同时也阻断多肽链自受位至供体位的转移,从而抑制细菌蛋白质的合成。 罗红霉素的药代动力学特点是什么? 罗红霉素口服后吸收良好,血药峰浓度高。单剂量口服150 mg的罗红霉素约2小时后达到血药峰浓度,为6.6~7.9 mg/L。进食会使生物利用度下降约一半。罗红霉素在体内分布广泛,可以达到有效治疗水平的药物浓度在扁桃体、鼻窦、中耳、肺、痰、前列腺和其他泌尿生殖道组织中。在血浓度为2.5 mg/L时,它的蛋白结合率为96%。罗红霉素以原形和5个代谢物的形式从体内排出,其中7.4%通过尿液排出。它的血消除半衰期为8.4~15.5小时。 罗红霉素适用于哪些疾病? 罗红霉素适用于由化脓性链球菌引起的咽炎和扁桃体炎,以及敏感菌引起的鼻窦炎、中耳炎、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作,还可以治疗由肺炎支原体或肺炎衣原体引起的肺炎,以及由沙眼衣原体引起的尿道炎和宫颈炎,还可以用于敏感细菌引起的皮肤软组织感染。 使用罗红霉素需要注意什么? 1.对罗红霉素、红霉素或其他大环内酯类药物过敏的人禁止使用。与角胺和二氢麦角胺配伍也是禁忌的。 2.肝功能不全的人使用时要慎重。严重肝硬化的人的血消除半衰期延长至正常水平的2倍以上,如果确实需要使用,一次给药150mg,一天1次。 3.轻度肾功能不全的人不需要调整剂量,严重肾功能不全的人给药时间延长一倍(一次给药150mg,一天1次)。 4.罗红霉素与红霉素存在交叉耐药性。 5.为了获得较高的血药浓度,罗红霉素需要空腹(餐前1小时或餐后3~4小时)与水一起服用。 6.在使用期间需要定期监测肝功能。孕妇和哺乳期妇女要慎用。尽管低于0.05%的给药量会排入母乳,虽然有报道称对婴儿影响不大,但仍需考虑是否中止哺乳。老年人的药代动力学没有明显改变,不需要调整剂量。 ...
20世纪初,科学家们发现了细胞外小分子信息物质的存在,这些物质由各种细胞合成和释放,并通过体液进行传递,起到体液调节和生命信息传递的作用。然而,他们后来发现,这些物质并不直接参与细胞的物质和能量代谢,而是通过传递给"第二信使"来调节细胞的生理活动和新陈代谢。一些关键的蛋白质和小分子活性物质在上游信号分子的作用下,可以调节下游信号转导分子的活性,从而实现信息的传递。 环磷酸腺苷(cAMP)作为生命的"第二信使",在生物体内广泛存在,并参与调节物质代谢和生物学功能。当细胞受到激素的作用时,会产生环磷酸腺苷,进而调节细胞的生理活动和物质代谢。 环磷酸腺苷的重要性和诺贝尔奖 厄尔·威尔伯·萨瑟兰是美国圣路易斯华盛顿大学的科学家,他的发现和"第二信使"的提出,推动了人类对生命奥秘的认识,并为未来的研究工作奠定了基础。因此,他于1971年获得了诺贝尔生理学/医学奖。 埃里克·坎德尔是美国哥伦比亚大学的教授,通过研究发现,环磷酸腺苷在修复脑细胞、活化脑细胞和调节脑细胞功能方面起着重要作用。他因此于2000年获得诺贝尔医学奖。 环磷酸腺苷对人体的作用 细胞间的信息传递是维持生命和正常生物活动的基础条件。环磷酸腺苷作为"第二信使",主要控制细胞的增殖、分化和生存。 细胞间的通讯需要通过细胞间的信息传递来完成,即由信息细胞释放"第一信使",然后通过细胞外液影响和作用于其他细胞。"第一信使"并不直接参与细胞的物质和能量代谢,而是将信息传递给"第二信使",进而调节细胞的生理活动和新陈代谢。 第二信使的浓度受第一信使的调节,它可以迅速上升或下降,并通过调节细胞内代谢系统的酶活性来控制细胞的生命活动。此外,第二信使还参与细胞的增殖、分化和生存,并调节基因转录。 环磷酸腺苷的不足对人体的影响 当人体缺乏环磷酸腺苷时: 细胞的生物代谢减弱 细胞失去活性,加速衰老 组织功能减弱 环磷酸腺苷在临床的应用 自1965年发现环磷酸腺苷以来,对其的研究从未停止。目前,环磷酸腺苷已经被广泛应用于临床医学的不同领域。例如,环磷酸腺苷葡胺注射液常用于心脑血管方面的治疗,可用于心力衰竭、心肌炎、冠心病等疾病的辅助治疗。此外,环磷酸腺苷还可用于急性白血病的诱导缓解、老年慢性支气管炎、肝炎和银屑病等疾病的治疗。 ...
雷西纳德是一种低氧诱导因子脯氨酰羟化酶的小分子抑制剂,用于治疗慢性肾病和终末期肾病相关的贫血症。雷西纳德杂质L是在雷西纳德制备过程中可能产生的杂质。 制备方法 雷西纳德杂质L的制备方法如下: 步骤A:将2-溴乙酸乙酯和碳酸钾添加至4-(2,4-二甲基-5,6,7,8-四氢萘-1-基)-5-(溴甲基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇的溶液中,加热反应18小时。然后加入2-溴乙酸乙酯和DMF,再加热反应24小时。最后,用水和乙酸乙酯进行萃取,经过纯化得到雷西纳德杂质L。 步骤B:将氢氧化锂溶液添加至2-(4-(2,4-二甲基-5,6,7,8-四氢萘-1-基)-5-(溴甲基)-4H-1,2,4-三唑-3-基硫基)乙酸乙酯的溶液中,搅拌反应18小时。然后用HCl酸化,再用乙酸乙酯进行萃取。最后,经过浓缩得到雷西纳德杂质L。 主要参考资料 [1] (CN102643241) 化合物和组合物以及使用方法 ...
背景及概述 [1] 粪臭素是一种白色鳞片或粉末状结晶,暴露于空气中会逐渐变深色。它具有强烈的气味,扩散力强,持久性高。高浓度下的气息令人作呕,而在极低浓度下则具有大灵猫香的动物香味。它的味道类似于温暖过熟的水果。粪臭素具有较高的熔点和沸点,可溶于沸水、乙醇和其他有机溶剂。 粪臭素的用途 [2] 粪臭素具有良好的定香价值,常被用作定香剂。然而,只有少量的粪臭素才能赋予花香型香精以大灵猫香的味道,给人一种过熟花香的感觉。它常与苯乙酸、灵猫酮或巨环酮类一起使用,以获得良好的天然动物香效果,与檀香香料的混合效果较好。然而,长期使用会导致与其他醛类香料产生不愉快的气味和变色现象。在食品中,粪臭素只以极微量的形式用于葡萄、干酪、果香和坚果香等类型的食品中。此外,粪臭素还可以用于制备一种用于警犬搜尸训练中替代尸体气味的配方。 粪臭素的制作方法 [1] 粪臭素可以通过甘油和苯胺在氯化锌存在下加热反应来制备。另外,丙醛苯腙和氯化锌在油浴中加热到180℃反应也可以得到粪臭素。还可以通过蛋白朊和氢氧化钾共熔来制得。首先,苯肼和丙醛相互作用脱水生成丙醛苯腙,然后在180℃、氯化锌催化下加热裂解出氨分子,形成甲基吲哚。 主要参考资料 [1] 合成香料产品技术手册 [2] CN201710285578.X一种用于警犬搜尸训练中替代尸体气味的配方 ...
背景及概述 [1] 乙酸己脲属于磺脲类降糖药,具有降糖作用。它的口服吸收速度较快,并能促进肾脏排泄尿酸。乙酸己脲适用于糖尿病合并高尿酸血症的患者,其作用持续时间为12~18小时,半衰期为11~35小时。 乙酸己脲的用途 [1] 乙酸己脲主要用于治疗2型糖尿病,可与双胍类降糖药合用。此外,它也适用于糖尿病合并痛风的患者。 用法与用量 [1] 乙酸己脲的口服剂量为每天0.25克,早饭前一次服用。根据血糖水平的变化,剂量可以逐渐增加,但每天最大剂量不超过1.0克。 不良反应与注意事项 [1] 乙酸己脲的不良反应与甲苯磺丁脲相似,可能引起乳房疼痛。对于患有2型糖尿病酮症酸中毒、肝肾功能不全、对磺胺类药物过敏、白细胞和血小板减少症、孕妇以及昏迷状态或昏迷前期的患者,不宜使用乙酸己脲。 乙酸己脲的其他应用 [2] CN201880049319.X的研究报道了磺酰脲化合物在治疗和改善与紫外线诱导的DNA损伤相关的疾病方面的应用。该研究发现,乙酸己脲及其衍生物、格列美脲及其衍生物是优选的磺酰脲化合物。此外,该研究还提供了包含磺酰脲化合物的药物组合物,用于治疗和改善与紫外线诱导的DNA损伤相关的疾病。此外,该研究还提供了一种筛选方法,用于鉴定在表达酶活性MUTYH的个体中治疗和改善与紫外线诱导的DNA损伤相关的疾病的化合物。最后,该研究还提供了一种监测治疗成功的方法和鉴定对磺酰脲化合物治疗有响应的个体的方法,用于治疗与紫外线诱导的DNA损伤相关的疾病。 参考文献 [1] 糖尿病药物手册 [2] CN201880049319.X用于治疗与UV诱导的损伤相关的疾病的磺酰脲化合物 ...
GES-1人胃粘膜细胞是一种原代培养的胎儿正常胃粘膜上皮细胞,经过SV40病毒感染并分离出转化细胞克隆,形成了可在体外长期稳定传代的细胞系。对于GES-1人胃粘膜细胞的研究发现,它的基因组中整合了SV40T基因,并在细胞核中表达。此外,该细胞系保留了正常的细胞骨架结构和粘蛋白反应,且在裸鼠中观察无致瘤性。GES-1人胃粘膜细胞系将为深入研究胃上皮细胞癌变提供重要的模式系统。该细胞系属于上皮细胞样的贴壁生长细胞,经过检测,不含有支原体、细菌、酵母和真菌。 如何处理GES-1人胃粘膜细胞? 1、收到细胞后,请检查是否有漏液。 2、在显微镜下确认细胞生长状态后,去掉封口膜并将T25瓶置于37℃培养约2-3小时。 3、弃去T25瓶中的培养基,添加6ml完全培养基。 4、如果细胞生长达到90%以上,请及时进行细胞传代,使用完全培养基进行传代培养。 5、接到细胞次日,请检查细胞是否受到污染。 主要参考文献 [1] 柯杨,宁涛;人胃粘膜上皮细胞系GES-1的建立及其生物学特性。《中华肿瘤杂志》 1994年01期 ...
背景及概述 [1] 4,7-二氯噻吩并[2,3-D]哒嗪是一种常用的医药合成中间体。它可以通过将3-噻吩甲酸与甲醇和肼水合物及三氯氧磷反应制备而得。 制备 [1] 步骤1:在氩气氛下,将3-噻吩甲酸溶解在无水THF中,并加入正丁基锂的己烷溶液。在低温下反应,然后中止反应并分离产物。 步骤2:将步骤1的产物与甲醇反应,并通过旋转蒸发纯化产物。 步骤3:将步骤2的产物与肼水合物和乙醇反应,并通过旋转蒸发纯化产物。 步骤4:将步骤3的产物与三氯氧化磷和吡啶反应,并通过旋转蒸发纯化产物。 参考文献 [1] CN00816369.3具有血管生成抑制活性的取代的哒嗪 ...
离子交换树脂的内部结构由三个部分组成: 1、高分子骨架:由交联的高分子聚合物组成。 2、离子交换基团:它连接在高分子骨架上,带有可交换的离子或带有极性的非离子官能团。 3、孔:在干态和湿态的离子交换树脂中都存在的高分子结构中的孔和高分子结构之间的孔。 在交联结构的高分子基体上,许多交换基团以化学键结合。交换基团分为固定部分和活动部分。固定部分被束缚在高分子的基体上,不能自由移动,称为固定离子。活动部分与固定离子以离子键结合,称为反离子或可交换离子。反离子在溶液中可以离解成自由移动的离子,并与其他反离子发生交换反应。 离子交换的选择性定义为离子交换剂对于某些离子显示优先活性的性质。离子交换树脂对水中不同离子的选择性与树脂的交联度、交换基团、可交换离子的性质、水中离子的浓度和水的温度等因素有关。离子交换作用即溶液中的可交换离子与交换基团上的可交换离子发生交换。 离子交换树脂对价数较高的离子的选择性较大,对离子半径较小的离子的选择性也较大。离子交换反应是在固态的树脂和溶液的接触界面间发生的可逆反应。这种可逆性使离子交换树脂可以反复使用。 离子交换的过程包括边界水膜内的扩散、交联网孔内的扩散、离子交换、交联网孔内的扩散和边界水膜内的扩散。 离子交换树脂如何再生? 由于离子交换树脂反应的可逆性,反应后的树脂可以通过处理重新转化为原来的离子交换树脂,从而可以进行下一循环。循环次数取决于所使用的树脂类型。 ...
头孢替唑钠(注射用头孢唑钠),又名益替欣,是一种抗生素。它是第一代注射用头孢菌素的衍生物,通过抑制细菌壁的合成来发挥抗菌活性。它对革兰阳性菌,尤其是球菌,以及某些革兰阴性菌呈中度敏感。头孢替唑钠主要用于治疗败血症、肺炎、支气管炎、支气管扩张症(感染时)、慢性呼吸系统疾病的继发性感染、肺脓肿、腹膜炎、肾盂肾炎、膀胱炎和尿道炎。 头孢替唑钠最初由日本藤泽公司开发,并以商品名“Falomesin”上市。它在临床上已广泛应用,并具有重要的临床和社会意义。 头孢替唑钠的合成方法是什么? 合成头孢替唑钠的方法如下: 在A反应釜中加入1H-四氮唑乙酸、四氢呋喃,搅拌溶解。然后慢慢滴加氯化亚矾,维持温度在45℃-50℃,搅拌1.5小时。蒸除混合液体,得粘稠液物。 在B反应釜中加入7-氨基-3-[2-(1,3,4)-噻二唑基]硫甲基-3-头孢烯-4-羧酸、乙酸乙酯,冷却至0℃,滴加三甲基氯硅烷,搅拌1小时。降温至-5℃-0℃,得B溶液。 将B溶液倒入A反应釜,用乙酸乙酯洗涤B反应釜。控制温度在-10℃--5℃,搅拌30分钟,然后升高温度至0℃-5℃,搅拌2小时。 再将溶液冷却至-12℃--10℃,一次性加入碳酸钠,搅拌升温至0℃-5℃,滴加冰水,滴加完后继续搅拌30分钟,过滤。用丙酮溶液淋洗滤饼,得黄色透明液体。调节PH值后继续搅拌2小时,过滤,洗涤滤饼,抽干。真空干燥,得头孢替唑。 ...
十二醇是一种由椰子油制成月桂酸,再经催化加氢而制得的一元醇。下面让倍特化工为您详细介绍: 一,物化性质: 十二醇是一种黄色油状液体或固体,具有刺激性气味。它可燃,熔点为26℃(24℃),沸点为255-259℃,192℃(13.3kPa),150℃(6.67kPa),134.7℃(1.33kPa)。相对密度为0.8309(24/4℃),折射率为1.4428,闪点高于100℃。它可以溶于乙醇(1份月桂醇溶于2份70%乙醇中)和乙醚,但不溶于水。此外,它还具有花香味。 二,生产方法: 1. 高压加氢法:椰子油在铜铬催化剂中进行连续加氢,得到C8-C18的混合醇。油脂中的甘油则氢解为异丙醇和水。混合脂肪醇经过蒸馏去除水分和异丙醇后,通过减压蒸馏切割得到C8-C10醇、C12-C14醇和C16-C18醇。 2. 酯化加氢法:椰子油在硫酸存在下与甲醇发生酯交换反应,生成月桂酸甲酯和甘油,经过催化加氢和蒸馏,得到月桂醇。 三,用途: 1. 十二醇广泛用于制造高效洗涤剂、表面活性剂(如脂肪醇醚硫酸钠、K12、AEO等)、包泡剂、乳化剂、乳选剂、纺织油剂、杀菌剂、化妆品、增塑剂、植物生长调节剂、润滑油添加剂和其他一些特种化学品。 2. 它在轻工、化工、冶金、医药等工业领域也有广泛应用。 3. 十二醇具有月下香及紫罗兰的香气,可用于玫瑰型、紫罗兰型和百合水仙型香精中。 4. 它的化学物化性质稳定,因此在皂用香精中使用是安全的。 5. 十二醇经氧化或脱氢反应可得到正十二醛。 6. 它还可用作化妆品、香料、纺织助剂、化纤油剂、乳化剂和浮选剂的原料。 7. 十二酸和十二醇衍生物也被用作一些表面活性剂和消毒杀菌剂。 ...
背景及概述 [1] 4,5-二氯邻苯二甲腈是一种二卤邻苯二甲腈,它是合成酞菁的重要中间体,对合成新型酞菁类配合物具有重要意义。酞菁及其衍生物在太阳能电池材料、非线性光线材料、光盘信息记录材料等领域有广泛应用,发挥着重要作用。 制备 [1-2] 报道一、 首先,将4,5-二氯邻苯二甲酸(4.7g,20mmol)溶于大量的乙酸酐中(15-20mL),在140℃下回流3小时。反应完成后,冷却至室温,抽滤,用大量乙醚冲洗3次,干燥,得到晶状产物4,5-二氯邻苯二甲酸酐2.82g,产率65%。然后,将4,5-二氯邻苯二甲酸酐(2.17g,10mmol)和4mL甲酰胺于160℃下回流3小时。趁热将反应物倒入大烧瓶中,冷却至室温,加入25%的氨水50mL,搅拌24小时。继续加入一些25%的氨水20mL,再搅拌24小时。抽滤,用大量蒸馏水冲洗,干燥,再用乙醚洗涤,干燥,得到产物4,5-二氯邻苯二甲酰胺1.93g,产率83%。最后,将4,5-二氯邻苯二甲酰胺(1.165g,5mmol)加入到10mL DMF中,完全溶解后,在冰浴下缓慢滴加POCl3(7mL),约1小时加完。再在冰浴下反应5小时,反应完毕后将反应液倒入冰水中结晶,抽滤,用大量蒸馏水洗涤,干燥得到纯产物4,5-二氯邻苯二腈0.69g,产率70%。核磁表征数据: 1HNMR(500MHz,CDCl3)δ(ppm):7.91(s,2H)。 报道二、 首先,将22.2g二氯邻苯二甲酸酐加入到30mL甲酰胺(HCONH2)中,然后在200~220℃回流3小时,再提纯得到二氯邻苯二甲酰亚胺。接着,将步骤一得到的22.0g二氯邻苯二甲酰亚胺加入538mL氨水中,在室温下搅拌反应48小时,再提纯得到二氯邻苯二甲酰胺。最后,将80mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和58mL二氯亚砜混合,在冰水浴中搅拌2小时得到混合液。然后,向混合液中加入15.6g步骤二得到的二氯邻苯二甲酰胺,继续在冰水浴中搅拌5小时,然后静置18小时。最后,通过柱层析法分离提纯,得到4,5-二氯邻苯二甲腈。 参考文献 [1] CN201110202828.1有机功能化非聚集酞菁及其制备方法 [2] [中国发明] CN201010217073.8 二卤邻苯二甲腈的合成方法...
近年来,国产靶向药物在多个癌症和基因突变中取得了可喜的成果。恩沙替尼是一款国产第二代ALK靶向药,最近公布的一线治疗数据显示,它在疗效方面赶上了国外同类药物。 恩沙替尼预计将很快获批,为中国ALK融合肺癌患者提供一种价廉物美的治疗新选择。 恩沙替尼是如何发挥抗癌作用的? 恩沙替尼是一种第二代靶向ALK融合的酪氨酸激酶抑制剂(TKI)类小分子靶向药。它能够选择性结合ALK和MET两种驱动基因变异的产物,从而阻断下游信号通路的激活和传递,抑制存在这些突变的癌细胞的生长和增殖。 恩沙替尼是一种口服药,药物规格目前尚未公布。 目前公布的临床数据显示,恩沙替尼在ALK突变肺癌患者的一线和二线治疗中均取得了成功,但相关适应症尚未获得国内外监管部门的批准。 恩沙替尼的疗效如何? 根据2019年公布的临床II期试验数据,恩沙替尼治疗克唑替尼耐药患者的客观缓解率(ORR)达到52%,患者的中位无进展生存期(PFS)为9.6个月,疗效与其他二代ALK靶向药相当。 最近公布的临床III期试验eXalt3数据显示,恩沙替尼治疗患者的PFS为25.8个月,显著优于克唑替尼对照组的12.7个月(HR 0.52),这一疗效与塞瑞替尼这种二代ALK靶向药相当,稍逊于阿来替尼。 此外,在eXalt3试验中,恩沙替尼组脑转移患者颅内病灶缓解率达到54%,而克唑替尼组仅为19%。在治疗期间,恩沙替尼组发生脑转移的比例为4%,而克唑替尼组为24%。恩沙替尼不仅对原有脑转移灶疗效较好,还显著降低了新发脑转移的风险。 恩沙替尼的服用剂量是多少? 在临床试验中,恩沙替尼的服用剂量为每日一次,口服225毫克。 恩沙替尼可能出现哪些副作用? 根据已公布的临床II期试验数据,恩沙替尼在225毫克剂量下的安全性与其他ALK靶向药明显不同。消化系统不良事件如腹泻、呕吐、便秘和恶心的发生率较低,其中腹泻和呕吐的发生率低于10%。 恩沙替尼治疗较常见的副作用包括皮疹、瘙痒、水肿和贫血,大多数为1-2级,程度轻微。发生率最高的3级或以上明显副作用为皮疹(6%)和颜面部水肿(4%)。恩沙替尼治疗过程中较常见的实验室检查结果异常包括肝酶两项、γ-谷氨酰转肽酶、碱性磷酸酶、血清淀粉酶和血肌酐的升高。 如何处理恩沙替尼的副作用和进行剂量调整? 由于恩沙替尼尚未获批,目前主要在临床试验中使用,尚无明确的副作用处理方式、剂量调整和永久停药原则。根据临床II期试验的经验,对于部分副作用严重的患者,恩沙替尼的剂量可以减量至200毫克或150毫克。 结语 在二线治疗和一线治疗的临床试验相继成功后,恩沙替尼在国内上市已经指日可待,希望这一国产新药能够真正为中国患者带来福音。 参考资料: 1.Yang Y, Zhou J, Zhou J, et al. Efficacy, safety, and biomarker analysis of ensartinib in crizotinib-resistant, ALK-positive non-small-cell lung cancer: a multicentre, phase 2 trial.[J]. The Lancet Respiratory Medicine, 2020, 8(1): 45-53. 2.Selvaggi G, et al. Phase III Randomized Study Of Ensartinib vs Crizotinib In Anaplastic Lymphoma Kinase (ALK) Positive NSCLC Patients: eXalt3. WCLC 2020. ...
背景 [1-3] 重组抗体制备服务提供多种服务,包括重组IgG制备、scFv/Fab制备、双特异性抗体制备以及抗体和蛋白纯化服务等。 重组抗体,又称为基因工程抗体,是通过DNA重组技术对抗体基因序列进行改造和重组,构建在质粒上,并通过蛋白外源表达技术在适合的宿主细胞中表达获得的抗体。重组抗体解决了动物源抗体引起的人体排斥反应,实现了抗体的人源化,提高了抗体的效能。 重组抗体在疾病的诊断和治疗中有广泛应用,是研究和应用领域最有价值的研究对象。抗体制备技术经历了三个阶段: 第一阶段,通过抗原免疫高等动物,从动物的血清中纯化获得抗体,这种抗体被称为多克隆抗体。 第二阶段,杂交瘤技术问世,通过将无限增殖的骨髓瘤细胞与产生抗体的B淋巴细胞融合,生产出针对单一抗原决定簇的单克隆抗体。 第三阶段,通过基因工程技术改造动物生产的单克隆抗体的基因序列,使单抗性能更加符合应用需要,并能通过大规模细胞培养获得,这种抗体被称为重组抗体。 应用 [4][5] 抗黄曲霉毒素B1荧光重组抗体的制备研究 本研究将绿色荧光蛋白质与抗AFB1单链抗体进行融合表达,通过检测融合蛋白的荧光强度得到稳定的检测结果,为使用免疫学方法对AFB1进行稳定可靠的检测奠定了良好基础。 绿色荧光蛋白质(GFP)是从维多利亚水母中分离得到的,具有荧光稳定、无毒害、易于构建载体等优点,常作为报告基因应用于基因表达和蛋白质定位。抗AFB1单链抗体(ScFv)是由本研究室前期筛选获得的。本研究在ScFv和GFP的基础上构建了8种不同的重组质粒,并在大肠杆菌中进行了表达。经过筛选,最终获得了既具有抗体活性又有荧光活性的双重活性融合蛋白质。 本研究首先将筛选得到的抗AFB1的ScFv基因与GFP基因借助一个linker进行连接,分别构建了重组质粒pET22b-ScFv-GFP、pET22b-GFP-ScFv、pET32a-ScFv-GFP、pET32a-GFP-ScFv。将构建成功的重组质粒转化入表达宿主大肠杆菌E.coli BL21(DE3)中进行原核表达,经过Ni-柱纯化后得到目标蛋白质,然后对融合蛋白的活性进行酶联免疫法(ELISA)检测和荧光显微镜检测。 结果表明,BL21(DE3)/pET22b-ScFv-GFP和BL21(DE3)/pET32a-ScFv-GFP的表达产物抗体效价分别为0.930和0.918,但二者均无荧光活性。而BL21(DE3)/pET22b-GFP-ScFv和BL21(DE3)/pET32a-GFP-ScFv的表达产物则正好相反,即有荧光但无抗体活性。全细胞变性蛋白电泳结果表明,这四种重组蛋白在宿主菌内表达后可能发生了降解。 参考文献 [1]Intestinal Trefoil Factor Produced in Escherichia coli Promotes the Healing of Rat Burn-Induced Acute Gastric Mucosal Lesions[J].Yong Sun,Wei Wu,Yong Zhang,Shangjun Lv,Shiliang Wang,Xi Peng.The Journal of Trauma:Injury,Infection,and Critical Care.2008(1) [2]Efficient Isolation of Soluble Intracellular Single-chain Antibodies using the Twin-arginine Translocation Machinery[J].Adam C.Fisher,Matthew P.DeLisa.Journal of Molecular Biology.2008(1) [3]Gene expression and function study of fusion immunotoxin anti-Her-2-scFv—SEC2 in Escherichia coli[J].Xu Ming-Kai,Zhang Cheng-Gang.Applied Microbiology and Biotechnology.2006(1) [4]Expression and purification of a single-chain variable fragment antibody derived from a polyol-responsive monoclonal antibody[J].Jennifer A.Lamberski,Nancy E.Thompson,Richard R.Burgess.Protein Expression and Purification.2005(1) [5]刘蓉.抗黄曲霉毒素B_1荧光重组抗体的制备[D].江南大学,2010. ...
紫外线吸收剂在聚合物中起到优先吸收入射的紫外线辐射的作用,从而保护聚合物免受辐射的损害。这些吸收剂能够将紫外线能量转化为无害的热能,并在聚合物基体中消散。尽管紫外线吸收剂本身不会迅速降解,但它们的有效性受到一些物理限制的限制。它们的吸收能力取决于添加剂的浓度和聚合物的厚度,只有在高浓度的添加剂和足够厚的聚合物基体中才能充分吸收紫外线,从而有效地延缓光降解的发生。 然而,对于一些应用,如聚烯烃制品中的薄膜和纤维,高浓度的添加剂是不经济且技术上有限的。对于这些应用,苯甲酮透明聚烯烃系统和苯并三唑是常用的紫外线吸收剂。它们也可以用于聚酯制品。通常,它们的浓度在0.25-1.0%之间。 紫外线吸收剂的分类主要是根据它们在聚合物中具有发色基团时吸收紫外线的能力。它们的目的是在发色基团有机会形成之前,过滤出对聚合物有害的紫外光。常用的紫外线吸收剂包括2-(2羟基苯基)-苯并三唑、2-羟基-苯甲酮和羟基苯基三嗪。每种紫外线吸收剂组都可以通过典型的吸收和透射光谱来表征。 紫外线吸收剂的有效性不仅取决于它们的吸收特性,还受到朗伯-比尔定律的影响。消光度E是衡量紫外线吸收剂稳定性和筛选效果的指标。消光度E的大小与紫外线吸收剂的消光系数、浓度c以及聚合物薄膜厚度d有关。为了使紫外线吸收剂有效,它必须比聚合物更好和更快地吸收紫外光,并在能量转换过程中稳定地消散吸收的能量。 由于紫外线吸收剂不能完全吸收产品暴露时的所有紫外线辐射,光稳定剂通常与紫外线吸收剂一起使用。光稳定剂通过清除任何形成的自由基来保护聚合物,与紫外线吸收剂的作用不同。大多数配方会同时使用吸收剂和光稳定剂,以达到最佳的聚合物稳定效果。 ...
脲醛树脂在木材工业中是一种主要的粘合剂,具有胶合强度高、固化快、操作性好、生产成本低、原料丰富易得等优点,因此被广泛应用。然而,脲醛树脂中的游离甲酸具有毒性,所以树脂中游离甲醛含量越低,毒性就越小。 脲醛树脂的形成机理是什么? 脲醛树脂的合成机理至今尚未得到统一结论,因为尿素和甲醛之间的反应非常复杂。大多数学者认为,脲醛树脂的合成反应包括加成反应和缩聚反应两个阶段。首先,在中性或弱碱性介质中,甲醛与尿素进行加成反应,生成稳定的羟甲基脲。然后,在加热或酸性反应介质中,一羟甲基脲和二羟甲基脲发生脱水缩聚反应,形成线性结构。 脲醛树脂的应用领域有哪些? 脲醛树脂可以在酸性介质中固化,常用的固化剂包括氯化铵、草酸、邻苯二甲酸、硫脲等。氯化铵作为固化剂可以使脲醛树脂在室温下固化。脲醛树脂胶黏剂主要用于木材加工工业中的胶合板和人造板的生产。 脲醛树脂的合成方法是怎样的? 一种脲醛树脂的合成方法包括以下步骤: a. 将含有352重量份甲醛的甲醛水溶液和6重量份的聚乙烯醇混合,在40°C-45°C之间保温20分钟。 b. 在步骤a的产物中加入含氨总量为12重量份的氨水,在44°C-46°C反应10-15分钟。 c. 用氢氧化钠水溶液调节步骤b产物的pH值为8.5-9.0,加入尿素350重量份。 d. 将步骤c产物缓慢升温至88°C-90°C,保温反应30-40分钟。 e. 用甲酸水溶液调节步骤d产物的pH值为4.9-5.1,加入三聚氰胺7重量份。 f. 测雾点:将步骤e得到的胶液取样滴入55°C-60°C的水中呈云雾状时,进行步骤g。 g. 用氢氧化钠水溶液调节步骤f测好雾点的胶液的pH值为5.7-6.0,投入尿素90重量份。 h. 再测雾点:将步骤g得到的胶液取样滴入65°C-70°C的水中呈云雾状时,进行步骤i。 i. 用氢氧化钠水溶液调节步骤h测好雾点的胶液的pH值为8.0,投入尿素100重量份,在85°C-90°C温度下保温30分钟。 j. 将胶液冷却至75°C加入尿素50重量份,调节pH值为8.0-8.5,在70°C-65°C温度下保温30分钟。 k. 出胶。 ...
 
个人资料
  • 温柔一刀设备工程师
  • 职业经历 南通众益鑫化工有限公司·设备工程师
  • 教育经历 山东大王职业学院·轻化系
  • 个人简介 人生就象打橄榄球一样,不能犯规,也不要闪避球,而应向底线冲过去。
  • 影响力 47296被赞9收藏0关注
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